淺談茶葉中有機(jī)磷監(jiān)測(cè)研究方法

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1固相萃取法

1.1提取稱取

粉碎機(jī)粉碎后樣品10g于50ml具塞離心管內(nèi)，加入乙腈30ml后搖勻，加入5g氯化鈉震蕩15min，離心使乙腈與水相分開(kāi)。準(zhǔn)確吸取乙腈相15ml于50ml離心管內(nèi)，加入無(wú)水硫酸鈉5g，震蕩1min脫水，將溶液轉(zhuǎn)移到濃縮瓶中，并用乙腈洗滌數(shù)次，用氮?dú)獯抵两?，?ml丙酮溶解。

1.2凈化

將CARB/NH2固相凈化柱，置于合適架子上固定好，用丙酮3ml及二氯甲烷3ml先后淋洗萃取小柱。當(dāng)二氯甲烷液面即將到達(dá)小柱吸附層表面時(shí)，立即將提取液倒入萃取柱中，另取帶刻度的小濃縮瓶接收樣液，用丙酮及二氯甲烷先后淋洗小柱，用氮?dú)獯抵两?，加丙酮定容，待GC分析。

2結(jié)果

2.1提取劑用量比較

經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，QuEChERS方法前處理需要有機(jī)溶劑約10ml，但是萃取的不完全，回收率比較低。固相萃取法需要約90ml的有機(jī)溶劑才能使茶葉中的有機(jī)磷類農(nóng)藥萃取比較完全，且實(shí)驗(yàn)步驟比較多，過(guò)程不容易控制。

2.2提取時(shí)間比較

固相萃取法需要提取并使用氮吹凈化，所耗時(shí)間一般需要8h。提取時(shí)每次震搖不少于10min，否則提取不充分。在氮吹的時(shí)候，氮?dú)饬髁坎荒苓^(guò)大，否則吹走待測(cè)物。與僅需1h左右的QuEChERS方法比較，固相萃取所需時(shí)間比較長(zhǎng)。

2.3組分分離

在設(shè)定的色譜條件下，5種有機(jī)磷農(nóng)藥的保留時(shí)間分別為馬拉硫磷18．45min，樂(lè)果17．16min，甲基－對(duì)硫磷18．32min，敵敵畏9．99min，對(duì)硫磷18．98min，證明各組分分離較好。二種前處理方法所得譜圖基線平穩(wěn)，雜峰少，對(duì)待測(cè)物質(zhì)檢測(cè)影響不大，檢出限、定量限、線性范圍等均能滿足檢測(cè)要求。

2.4樣品回收率和精密度

用QuEChERS方法萃取、CARB/NH2固相萃取分別測(cè)得加標(biāo)樣品中馬拉硫磷、樂(lè)果、敵敵畏、甲基對(duì)硫磷、對(duì)硫磷的含量，計(jì)算回收率、精密度，利用2種前處理方法進(jìn)行處理的小白菜，用氣相色譜PFPD測(cè)定其有機(jī)磷農(nóng)藥時(shí)，5種農(nóng)藥的回收率在45．2%～97．6%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于4．0%，2種方法平均回收率經(jīng)統(tǒng)計(jì)學(xué)軟件SPSS13．0統(tǒng)計(jì)分析，差異均有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(敵敵畏:χ2=10．89，P＜0．01;樂(lè)果:χ2=9．36，P＜0．05;甲基對(duì)硫磷:χ2=8．83，P＜0．05;馬拉硫磷:χ2=9．23，P＜0．05;對(duì)硫磷:χ2=6．75，P＜0．05)。證明2種前處理方法對(duì)測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度影響較大。

3討論

以2種不同的前處理方法測(cè)定5種茶葉中有機(jī)磷殘留量，并對(duì)2種前處理方法進(jìn)行比較，經(jīng)χ2檢驗(yàn)，QuEChERS法和固相萃取法的回收率有顯著性差異。QuEChERS法檢測(cè)茶葉中的有機(jī)磷類農(nóng)藥，其結(jié)果的準(zhǔn)確性值得商榷。在檢測(cè)分析中除了要控制適宜的檢測(cè)條件外，樣品預(yù)處理是多殘留分析的關(guān)鍵技術(shù)。

3.1QuEChERS法在檢測(cè)茶葉中有機(jī)磷類農(nóng)藥的優(yōu)缺點(diǎn)

QuEChERS法具有操作簡(jiǎn)單、所需試劑少、耗時(shí)短、精密度好等優(yōu)點(diǎn)，但在譜圖中有明顯的雜質(zhì)峰，色譜分離條件難控制，是由于茶葉的基體過(guò)于復(fù)雜，這種前處理方法沒(méi)有把茶葉中農(nóng)藥殘留提取出來(lái)，或者是雜質(zhì)干擾，凈化不完全等影響測(cè)定，從而導(dǎo)致QuEChER法的回收率比較低。回收率低于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，該前處理方法可導(dǎo)致茶葉中有機(jī)磷的檢測(cè)結(jié)果失控。

3.2固相萃取法在檢測(cè)茶葉中的優(yōu)缺點(diǎn)

在農(nóng)藥殘留量的測(cè)定中，樣品處理的兩大步驟，提取和凈化是直接影響準(zhǔn)確測(cè)定的重要因素。所以要重視提取的充分性和完全性，凈化時(shí)防止乳化，盡可能地減少液－液分配萃取時(shí)殘留農(nóng)藥的損失。固相萃取具有分離效率高、使用方便快速、提高樣品處理量、重復(fù)性好、大大減少溶劑的消耗和廢物的產(chǎn)生、極低的雜質(zhì)干擾、無(wú)乳化現(xiàn)象、實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化等優(yōu)點(diǎn)，而廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥殘留分析的樣品前處理。但固相萃取法操作過(guò)程繁瑣、所需溶劑多、時(shí)間長(zhǎng)及固相萃取小柱屬于消耗品，其價(jià)格比較貴。但在處理復(fù)雜基質(zhì)的茶葉時(shí)具有優(yōu)越性，回收率及精密度都在質(zhì)量控制的要求范圍內(nèi)，方法比較適用，值得推廣。

3.32種方法比較

經(jīng)固相萃取法處理的樣品的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均大于QuEChERS法處理的，原因在于QuEChERS法處理簡(jiǎn)單，與固相萃取法相比，少了很多中間吸附、淋洗、解吸、氮吹、溶解、定容的操作，有效降低了誤差的產(chǎn)生，因此樣品的平行性較好。雖然固相萃取法比QuEChERS法所耗溶劑多、提取時(shí)間長(zhǎng)，但是固相萃取法檢測(cè)茶葉中有機(jī)磷，結(jié)果更準(zhǔn)確。

作者：孫強(qiáng) 曾春桂 李莎 馬肖 單位：湖北省鄂州市疾病預(yù)防控制中心檢驗(yàn)科 黃崗市中醫(yī)醫(yī)院 仙桃市疾病預(yù)防控制中心