智能石墨消解在重金屬測定的運用

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1材料和方法

1.1儀器與試劑

AA-240型火焰原子吸收分光度計（美國瓦里安公司）；AA-220Z型石墨爐原子吸收分光光度計（美國瓦里安公司）；DEENA60型石墨消解儀(美國湯姆斯.麥可肯公司)；ECH-II型微機控溫加熱板（上海新儀微波化學科技有限公司）；HCl（南京化學試劑有限公司優(yōu)級純）；HNO3（南京化學試劑有限公司優(yōu)級純）；HF（國藥集團化學試劑有限公司優(yōu)級純）；HClO4（國藥集團化學試劑有限公司優(yōu)級純）。

1.2標準

Cu，Zn，Pb，Cd，Cr，Ni標準溶液，質(zhì)量濃度500mg/L，由環(huán)保部標準樣品研究所提供。土壤標準樣品ESS-1和ESS-3，中國環(huán)境監(jiān)測總站提供。

1.3方法

1.3.1樣品的預處理

將采集的土壤樣品(一般不少于500g)混勻后用四分法縮分至100g，縮分后的土樣經(jīng)風干后，除去土樣中石塊和動植物殘體等異物，用木棒或瑪瑙棒碾壓，通過2mm尼龍篩，混勻。用瑪瑙研缽研磨通過2mm尼龍篩的土樣，通過0．149mm尼龍篩混勻后，存放在1000mL潔凈塑料瓶中備用。

1.3.2智能石墨消解土壤樣品

由于測定Cu，Zn，Pb，Cd，Cr，Ni等6種重金屬采用統(tǒng)一的消解液，本次試驗使用HCl-HNO3-HF-HClO4混合酸消解體系，將土壤中的晶格全部打開，進行全消解。因用酸量較少，只需準確稱取0.2000g左右干燥土壤樣品至消解管中，設置系統(tǒng)自動加酸，就可進行消解。智能石墨消解系統(tǒng)的消解程序及最佳條件見表1。儀器自動定容至50mL，每批樣品加做雙份全程序空白。1.3.3智能石墨消解法與國標推薦消解法比對試驗本次試驗以土壤標準樣品ESS-1，ESS-3以及鎮(zhèn)江新區(qū)1號和2號樣品作為實際樣品進行測試。智能石墨消解消解步驟同1.3.2。國標推薦消解法稱取0.5000g左右干燥土壤樣品按相應國標[8-11]進行消解，消解后，冷卻，轉移定容至50mL容量瓶。1.3.4測定方法Cu，Zn，Cr，Ni的測定采用火焰原子分光光度法；Pb，Cd的測定采用石墨爐原子吸收分光光度法。

2結果與分析

2.1標準土壤樣品的測試

分別準確稱取ESS-1和ESS-3標準土壤樣品各6份，標準樣品轉移至石墨消解儀樣品管中，放進相應的樣品位置，按1.3.2表1的消解程序和最佳條件進行前處理，統(tǒng)一測定消解液中6種重金屬元素的含量，測定結果見表2。由表2可知，2個土壤標準樣品中的6種重金屬元素測定值均在不確定度范圍內(nèi)，且相對標準偏差均小于7%。

2.2實際土壤樣品的測試準確稱取鎮(zhèn)江新區(qū)1號和鎮(zhèn)江新區(qū)2號樣品，分別使用智能石墨消解法和國標推薦法對樣品進行消解處理，每個樣品每個方法分別消解6個，統(tǒng)一測定消解液中6種重金屬元素的

含量測定結果見表3。由表3可知，智能石墨消解法和國標推薦方法的測定值基本趨于一致。

2.32種消解方法操作和性能的比較

通過實驗操作步驟和儀器性能的比較,見表4。由表4可知國標推薦法消解的優(yōu)點是儀器設備簡單，易操作，價格低廉，缺點是必須做好實驗室的質(zhì)量控制，樣品容易被污染，加熱速度較慢，樣品受熱不均勻，酸性氣體對操作人員身體健康造成危害。智能石墨消解的優(yōu)勢在于加熱均勻，溫度控制精度高，可實現(xiàn)程序化升溫，安全性好，實現(xiàn)了智能化控制。

3結論

智能石墨消解是在國標方法的基礎上實現(xiàn)了消解過程的自動化，克服了傳統(tǒng)方法前處理繁瑣，易受污染的弊端，且安全性高，回收率高，可實現(xiàn)程序控制，無人值守進行批量樣品的消解處理，具備了多種優(yōu)點。采用石墨消解對土壤標準樣品和實際樣品進行消解，成功完成對Cu，Zn，Pb，Cd，Cr，Ni等6種重金屬元素測試溶液的統(tǒng)一制備，且測定均值在標準值不確定度的范圍內(nèi)。與國標推薦方法相比，他們之間沒有顯著差異。因此智能石墨消解在日常的普通樣品批量消解中具有廣闊的應用前景。

作者：耿勇超 單位：鎮(zhèn)江市環(huán)境監(jiān)測中心站