前言:想要寫出一篇引人入勝的文章?我們特意為您整理了雙組分水性聚氨酯漆膜制備實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)范文,希望能給你帶來靈感和參考,敬請閱讀。
1實(shí)驗(yàn)部分
1.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>
理解聚氨酯乳液的合成原理,掌握聚氨酯乳液的制備、穩(wěn)定性評價(jià)辦法,了解激光粒度儀的原理及測試方法,掌握紅外光譜儀的原理及測試方法。
1.2實(shí)驗(yàn)藥品、儀器
1)藥品聚己內(nèi)酯1000(PCL1000,分析純,天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司);二羥甲基丙酸(DMPA,分析純,天津市化學(xué)試劑廠);三乙胺(TEA,分析純,天津市博迪化工有限公司);甲苯二異氰酸酯(TDI,分析純,廣州昊毅化工科技有限公司);丙酮(分析純,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑廠);二月桂酸二丁基錫(DBTDL,分析純,天津市富宇精細(xì)化工有限公司);HDI三聚體固化劑(分析純,煙臺(tái)萬華聚氨酯股份有限公司);N2(99.999)。
2)儀器三口燒瓶、油浴加熱鍋、機(jī)械攪拌裝置、循環(huán)水真空泵、離心分離機(jī)、分析天平、微量注射器(100μL)、移液管(1mL)。激光粒度儀(MalvernZetasizerNanoS),檢測聚氨酯分散體的平均粒徑大小及其分布。紅外光譜儀(JASCOFT-IR430),檢測聚氨酯漆膜的結(jié)構(gòu)。
1.3實(shí)驗(yàn)方法
1)水性聚氨酯分散體的合成準(zhǔn)確稱量PCL10001.0g和一定質(zhì)量的DMPA(其質(zhì)量占原料總質(zhì)量的6),裝入帶有機(jī)械攪拌裝置的三口燒瓶中,在N2保護(hù)下加熱到60℃,體系充分混合、溶解后,按n(NCO)/n(OH)=1.3,用移液管向體系內(nèi)加入一定質(zhì)量的TDI,并加入催化劑DBTDL1~2滴,反應(yīng)時(shí)間0.5h;待升溫至75℃反應(yīng)時(shí)間4.5h,反應(yīng)過程中,適時(shí)加入丙酮降黏;降溫至45℃,用微量注射器加入與DMPA等摩爾的TEA,攪拌30min。將三口燒瓶置于冰浴中,向體系內(nèi)加適量水(按不同的固含量設(shè)計(jì)確定)乳化15min,真空抽除丙酮,制成固含量為25~45的乳液,即聚氨酯分散體。其合成過程。
2)雙組分水性聚氨酯漆膜的制備向聚氨酯分散體中加入占其質(zhì)量30的HDI三聚體固化劑,加入適量去離子水或溶劑調(diào)節(jié)乳液黏度,攪拌均勻,即得到雙組分水性聚氨酯乳液。用玻璃棒滾涂的方法將此乳液涂在聚四氟乙烯板上,待漆膜表干后置于60oC烘箱中干燥48h,得到雙組分水性聚氨酯漆膜。用FT-IR測試漆膜結(jié)構(gòu)。
1.4聚氨酯分散體外觀及穩(wěn)定性的評價(jià)
將聚氨酯分散體在室溫下靜置,觀察乳液分散均勻程度以及有無沉淀、結(jié)塊、凝膠等現(xiàn)象。按國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法采用離心機(jī)加速沉降模擬乳液貯存的穩(wěn)定性:在離心機(jī)中以3000r/min轉(zhuǎn)速離心沉降,15min后若乳液無沉淀,則認(rèn)為貯存穩(wěn)定期達(dá)180d。
2實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析
典型的激光粒度儀測試結(jié)果。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,隨著固含量的增大,乳液中分子濃度越大,相互碰撞的概率增大,乳液的粒徑呈明顯增大趨勢。為了得到穩(wěn)定的乳液,固含量控制在40以下比較合適。
3需要思考或討論的問題
1)查閱文獻(xiàn),了解聚氨酯涂料的種類、合成方法、應(yīng)用領(lǐng)域及各自的優(yōu)缺點(diǎn)。
2)合成聚氨酯分散體的過程中,為何要嚴(yán)格控制溫度?
3)n(NCO)/n(OH)的比值過大或者過小對結(jié)果有什么影響?
4)用激光粒度儀測量粒徑時(shí),有哪些注意事項(xiàng)?
5)紅外光譜測試的基本原理和方法
4結(jié)束語
本實(shí)驗(yàn)合成的是一種與日常生活息息相關(guān)且綠色環(huán)保的涂料。該實(shí)驗(yàn)涉及到聚氨酯的合成原理、分散體的粒度分析和穩(wěn)定性測試、聚氨酯漆膜的結(jié)構(gòu)表征,與有機(jī)化學(xué)、高分子合成原理、聚合物合成工藝學(xué)、現(xiàn)代儀器分析等理論課程相輔相成。學(xué)生通過實(shí)驗(yàn),能夠?qū)⒁褜W(xué)習(xí)的理論課程和基本的實(shí)驗(yàn)操作技能融合在一起,對其動(dòng)手能力、綜合分析能力等的提高具有很大的促進(jìn)作用。本實(shí)驗(yàn)教學(xué)以小組方式進(jìn)行。教師提前一周將實(shí)驗(yàn)資料發(fā)給學(xué)生,要求學(xué)生先查閱有關(guān)聚氨酯的文獻(xiàn),了解聚氨酯涂料的種類、合成方法、應(yīng)用領(lǐng)域及各自的優(yōu)缺點(diǎn);根據(jù)實(shí)驗(yàn)方法設(shè)計(jì)小組的實(shí)驗(yàn)方案,并進(jìn)行原料計(jì)算,寫出預(yù)習(xí)報(bào)告。實(shí)驗(yàn)前通過小組討論會(huì),各自陳述小組方案和設(shè)計(jì)理由,由教師進(jìn)行點(diǎn)評和修正,確定最終的實(shí)驗(yàn)方案。這種教學(xué)過程能最大程度地激發(fā)學(xué)生的積極性和求知欲,培養(yǎng)學(xué)生解決實(shí)際問題的能力。在實(shí)驗(yàn)中,可以通過本學(xué)院分析中心的開放實(shí)驗(yàn)平臺(tái),讓學(xué)生自己動(dòng)手用激光粒度儀測定聚氨酯分散體中分散質(zhì)的粒度分布,用紅外光譜儀測定聚氨酯漆膜的結(jié)構(gòu)、分析圖譜。以有機(jī)合成為主線,輔以常規(guī)分析或儀器分析手段進(jìn)行相關(guān)的表征,既有新知識(shí)的傳授,也有對已學(xué)習(xí)實(shí)驗(yàn)技術(shù)的應(yīng)用,達(dá)到鞏固和提高的目的,為學(xué)生日后的工作打下良好的基礎(chǔ)。
作者:賀新福 吳紅菊 柳娜 蔡江濤 張亞婷 單位:西安科技大學(xué)