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英文名稱:Tool Engineering
主管單位:成都工具研究所
主辦單位:成都工具研究所
出版周期:月刊
出版地址:四川省成都市
語
種:中文
開
本:大16開
國際刊號:1000-7008
國內(nèi)刊號:51-1271/TH
郵發(fā)代號:62-32
發(fā)行范圍:國內(nèi)外統(tǒng)一發(fā)行
創(chuàng)刊時間:1964
期刊收錄:
核心期刊:
中文核心期刊(2004)
中文核心期刊(2000)
中文核心期刊(1996)
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聯(lián)系方式
期刊簡介
關(guān)鍵詞:全站儀,景觀工程,應(yīng)用
0、引言
景觀工程是城市面貌的一個重要體現(xiàn),而如何實現(xiàn)城市景觀的合理布局,更是城市測量工作中的一項重要的內(nèi)容,它不僅是一項綠色工程,更是一項城市數(shù)字化工程的延伸[1,3]。免費論文,應(yīng)用。隨著科技的發(fā)展,全站儀因其具有自動測角、測距、采集及放樣等多種功能而深受城市測量工作者的歡迎。它的操作性能安全、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠、經(jīng)濟效益合理、方便可行實用,已在城市景觀測量中得到廣泛的應(yīng)用[1]。正因為全站儀的使用,使工程的進(jìn)展變的更為快捷,大大提高了工程效益。
1、全站儀概念
全站儀,又稱全站型電子速測儀,它由電子測角、電子測距、電子計算和數(shù)據(jù)存儲單元等組成的三維坐標(biāo)測量系統(tǒng),可實現(xiàn)測量結(jié)果自動顯示、記錄和存儲,并能與計算機進(jìn)行測量信息互換,能快速完成一個測站所需的工作,包括平距、高差、高程、坐標(biāo)及放樣等方面數(shù)據(jù)的計算及地形成圖[2]。
全站儀,它是一種用于高精度測量的精密儀器,集光學(xué)測量與電子計算功能于一身。全站儀通常有兩大類型[1]:
(l)組合式,它是指電子經(jīng)緯儀和測距儀可以分離開使用,照準(zhǔn)部與測距軸不共軸。作業(yè)時,測距儀安裝在電子經(jīng)緯儀上,相互之間用電纜實現(xiàn)數(shù)據(jù)通訊,作業(yè)結(jié)束后卸下分別裝箱。目前,這種類型儀器在工程中使用很少。
(2)整體式,它是將電子經(jīng)緯儀和測距儀融為一體,共用一個光學(xué)望遠(yuǎn)鏡,使用起來更方便。面前這種類型是全站儀發(fā)展的一種趨勢。并且,隨著電子技術(shù)的不斷發(fā)展,及用戶的特殊要求,市場上出現(xiàn)了帶內(nèi)存、防水型、防爆型、電腦型等等各種類型的全站儀,使得這常規(guī)的測量儀器越來越滿足各項測繪工作的需求,發(fā)揮更大的作用。免費論文,應(yīng)用。
常見的有日本拓普康(TOPOCON)系列、索佳(SOKKIA)系列、尼康(NIKON)系列、瑞士徠卡(LEICA)系列,蔡司(ZEISS)系列以及我國的南方(NTS)系列和蘇一光(ETD)系列。
2、全站儀功能
(1)、角度測量:可進(jìn)行水平角、豎直角的測量。
(2)、距離測量:可測量平距HD、高差VD和斜距SD。
(3)、坐標(biāo)測量:可測量目標(biāo)點的三維坐標(biāo)(X,Y,H)。
(4)、點位放樣:根據(jù)設(shè)計的待放樣點P的坐標(biāo),在實地標(biāo)出P點的平面位置及填挖高度。
其放樣原理為:(如圖1)
1)在大致位置立棱鏡,測出位置的坐標(biāo)。
2)將當(dāng)前坐標(biāo)與待放樣點的坐標(biāo)相比較,得距離差值dD和角度差dHR或縱向差值ΔX和橫向差值ΔY。免費論文,應(yīng)用。
關(guān)鍵詞:串聯(lián)電池組,電壓測量,線性電路,共模,在線監(jiān)測
1前言
目前,發(fā)電廠、變電站的操作電源系統(tǒng)大多采用直流電源,直流電源系統(tǒng)是發(fā)電廠、變電站非常重要的一種二次設(shè)備,它的主要任務(wù)就是給繼電保護(hù)、斷路器分合閘及其它控制提供可靠的直流操作電源和控制電源,它要求配置蓄電池系統(tǒng)。實踐經(jīng)驗表明,在所有表征蓄電池的參數(shù)之中,蓄電池的端電壓最能體現(xiàn)蓄電池的當(dāng)前狀況,可以根據(jù)端電壓判斷蓄電池的充、放電進(jìn)程,當(dāng)前電壓是否超出允許的極限電壓,還可以判斷蓄電池組的均一性好壞等。因此,對蓄電池的端電壓的測量十分重要。
2 不同端電壓測量方法的分析和比較
蓄電池工作狀態(tài)的監(jiān)測關(guān)鍵在于蓄電池端電壓和電流信號的采集。由于串聯(lián)蓄電池組中的電池數(shù)量較多,整組電壓很高,而且每個蓄電池之間都有電位聯(lián)系,因此直接測量比較困難。在研究蓄電池監(jiān)測系統(tǒng)過程中,人們提出了許多測量串聯(lián)電池組單只電池端電壓的方法。概括起來,主要有以幾種:
2、1共模測量法
共模測量是相對同一參考點,用精密電阻等比例衰減各測量點電壓,然后依次相減得到各節(jié)電池電壓。該方法電路比較簡單,但是測量精度低。比如,24節(jié)標(biāo)稱電壓為12 V的蓄電池,單節(jié)電池測試精度為0.5%的測試系統(tǒng),單節(jié)電池測試絕對誤差為±60 mV,24節(jié)串聯(lián)積累的絕對誤差可達(dá)1.44 V,顯然,其相對誤差可達(dá)到12%,這在應(yīng)急電源監(jiān)控系統(tǒng)中經(jīng)常會造成誤報警,所以不能滿足應(yīng)急電源監(jiān)控系統(tǒng)的要求。這種方法只適合串聯(lián)電池數(shù)量較少或者對測量精度要求不高的場合。
2、2差模測量法
差模測量是通過電氣或電子元件選通單節(jié)電池進(jìn)行測量。當(dāng)串聯(lián)電池數(shù)量較多而且對測量精度要求較高時,一般應(yīng)采用差模測量方法。
2、2、1繼電器切換提取電壓 [1、2]
傳統(tǒng)的比較成熟的測試方法是用繼電器和大的電解電容做隔離處理,其基本的測試原理是:首先將繼電器閉合到蓄電池一側(cè),對電解電容充電;測量時把繼電器閉合到測量電路一側(cè),將電解電容和蓄電池隔離開來,由于電解電容保持有該蓄電池的電壓信號,因此,測試部分只需測量電解電容上的電壓,即可得到相應(yīng)的單體蓄電池電壓。論文大全。此方法具有原理簡單、造價低的優(yōu)點。但是由于繼電器存在著機械動作慢,使用壽命低等缺陷,根據(jù)這一原理實現(xiàn)的檢測裝置在速度、使用壽命、工作的可靠性方面都難以令人滿意。為解決上面問題可將機械繼電器改用光耦繼電器,這樣無需外加電解電容提高了可靠性,速度和使用壽命也隨之達(dá)到要求,但相對成本要大大提高。用光電隔離器件和大電解電容器構(gòu)成采樣,保持電路來測量蓄電池組中單只電池電壓。此電路缺點是: 在A/D轉(zhuǎn)換過程中,電容上的電壓能發(fā)生變化,使精度趨低,而且電容充放電時間及晶體管和隔離芯等器件動作延遲決定采樣時間長等缺點。
2、2、2 V/F轉(zhuǎn)換無觸點采樣提取電壓 [2、3]
V/F轉(zhuǎn)換法的原理圖如圖1所示,其工作原理如下:信號采集采用V/F轉(zhuǎn)換的方法,單節(jié)蓄電池采用分別采樣,取單節(jié)蓄電池的端電壓經(jīng)分壓(降低功耗)后作為V/F轉(zhuǎn)換的輸入,分壓電阻的分散性可通過V/F轉(zhuǎn)換電路調(diào)整。V/F轉(zhuǎn)換信號輸出通過光電隔離器件送到模擬開關(guān),處理器通過控制模擬開關(guān)采集頻率信號。數(shù)據(jù)采集電路與數(shù)據(jù)處理電路采用光電隔離和變壓器隔離技術(shù),實現(xiàn)兩者之間電氣上的隔離。但采用V/F轉(zhuǎn)換作為A/D轉(zhuǎn)換器的缺點是響應(yīng)速度慢、在小信號范圍內(nèi)線性度差、精度低。
圖1 V/F轉(zhuǎn)換法的原理圖
2、2、3浮動地技術(shù)測量電池端電壓 [4]
由于串聯(lián)在一起的電池組總電壓達(dá)幾十伏,甚至上百伏,遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于模擬開關(guān)的正常工作電壓,因此需要使地電位隨測量不同電池電壓時自動浮動來保證測量正常進(jìn)行,其原理圖如圖2所示。每次工作時,先由模擬開關(guān)選通,使其被測電池兩端的電位信號接入測試電路,此信號一方面進(jìn)入差分放大器;另一方面進(jìn)入窗口比較器,在窗口比較器中與固定電位V r 相比較,從窗口比較器輸出的開關(guān)量狀態(tài)可識別出當(dāng)前測量地(GND)的電位是太高、太低或者正好(相對于V r )。如果正好,則可以啟動A/D進(jìn)行測量。如果太高或太低,則通過控制器對地(GND)電位行浮動控制。由于地電位經(jīng)常受現(xiàn)場干擾發(fā)生變化,而該方法不能對地電位進(jìn)行實時精確控制,因而影響整個系統(tǒng)的測量精度。
圖2 浮動地技術(shù)原理圖
3 線性電路直接采樣法
本文介紹的線性電路直接采樣法是為每個蓄電池配置一塊采集板,貼近蓄電池安裝,就近完成信號的采集和轉(zhuǎn)換,將轉(zhuǎn)換后的數(shù)字信號傳輸給單片機系統(tǒng)進(jìn)行處理和傳輸。該方法的原理框圖如圖3所示。
圖3 線性電路直接采樣法原理框圖
該方法采用線性運算放大器組成線性采樣電路,后經(jīng)電壓跟隨器送入A/D轉(zhuǎn)換器, 轉(zhuǎn)換后的數(shù)字信號傳輸給單片機系統(tǒng),無須外加采樣保持電路。根據(jù)串聯(lián)電池組總電壓的大小,選擇適當(dāng)?shù)姆糯蟊稊?shù),無須電阻分壓網(wǎng)絡(luò)或改變地電位,就可以直接測量任意一只電池的電壓。
線性電路圖如圖4所示。該電路為典型的增益可調(diào)性能優(yōu)良的差動運算線性電路,圖中A 1 和A 2 構(gòu)成精密電壓跟隨器,A 3 是差動放大輸出電路,A 4 是增益調(diào)節(jié)輔助放大器。論文大全。根據(jù)運算放大器的特性,可分析計算出經(jīng)過采樣電路后的輸出電壓為:
取 ,則有第n節(jié)蓄電池經(jīng)采樣電路變換后的電壓為:
圖4 差動運算線性電路原理圖
電路增益的調(diào)節(jié)由電阻R決定,范圍很寬,而且線性很好,這就保證了差動運算的精度。只要兩個輸入運算放大器的基本特性相同,則失調(diào)電壓的影響就很小。滿足條件R n1 /R n2 =R n3 /R n4 時,電路就有良好的共模抑制特性。由于A 4 的輸出阻抗很低,調(diào)節(jié)R改變增益時,電路的共模抑制能力不受影響。為了確保該電路的優(yōu)良特性,運算放大器A 4 的選擇十分重要。如果要求共模抑制能力很強,則除選擇精密繞線電阻R n1 、R n2 、R n3 和R n4 以外,A 4 應(yīng)選擇高增益型的運算放大器。論文大全。
該電路的輸出電壓就是單節(jié)蓄電池的端電壓,由于是線性電路,因此可以快速跟蹤測量單節(jié)蓄電池電壓的變化。該電路的輸入阻抗很大, 而蓄電池的內(nèi)阻很?。ㄒ话阒挥袔缀翚W,甚至零點幾毫歐),因而保證了很高的測量精度,為正確判斷蓄電池組的當(dāng)前狀態(tài)提供了準(zhǔn)確的技術(shù)參數(shù)。另外,該電路還有很好的可擴展性能。選擇適當(dāng)?shù)腞 n1 ~R n5 的值,可以測量標(biāo)稱電壓是2V、6V和12V的電池,還可以測量電池組總電壓。
4 結(jié)語
本文提出的測量電池電壓的線性電路直接采樣法,電路簡單實用,適用范圍廣,測量精度高,很好的解決了串聯(lián)電池組電池電壓檢測難的問題,為蓄電池的在線監(jiān)測和快速診斷提供準(zhǔn)確的技術(shù)參數(shù),具有廣闊的實際應(yīng)用前景。
參考文獻(xiàn)
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關(guān)鍵詞:萬能工具顯微鏡 光柵位移傳感器 DSP 誤差分析與補償
萬能工具顯微鏡、分度頭、光學(xué)測角儀是用傳統(tǒng)方法對長度和角度等幾何量的測量的常用工具?;跍y量精度高、抗干擾能力強、長期穩(wěn)定性好等優(yōu)點,這些儀器在幾何量測量中扮演重要角色。作為測量儀器中的大型光學(xué)儀器,萬工顯功能特別強大。它可以通過多種方法并結(jié)合附件在直角坐標(biāo)及極坐標(biāo)下進(jìn)行各種幾何量的測量,在精密測量中使用十分廣泛。然而隨著現(xiàn)代科技的發(fā)展,對精密測量的精度、效率等方面也提出了越來越高的要求,要求光學(xué)測量儀器達(dá)到高精度、高效率、智能化。
設(shè)計應(yīng)用光柵數(shù)顯技術(shù),能使萬工顯測量、讀數(shù)實現(xiàn)數(shù)字化。這種數(shù)字化的智能測控系統(tǒng)用以解決老舊萬工顯操作繁瑣、人為誤差大、工作效率低等問題。這將是一個很有實際意義的課題,它可以對很多院校和廠礦這類老舊儀器進(jìn)行改造,提高了讀數(shù)精度和自動化程度,其在精密測量領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用和實際的意義。
1 系統(tǒng)需求分析
本課題是基于成熟測量工具萬工顯的技術(shù)升級改造,既要保持原有儀器的精度和穩(wěn)定性,又要降低測量難度,所以要選擇適用于萬能工具顯微鏡改造升級并且經(jīng)濟實用的位移傳感器;為避免誤差積累影響系統(tǒng)精度,需自行設(shè)計機械安裝方案;為避免錯位松動影響系統(tǒng)穩(wěn)定,需嚴(yán)格遵守安裝說明。
1.基于DSP技術(shù)的信號細(xì)分及數(shù)據(jù)采集電路模塊設(shè)計
原有儀器測量精度較高,穩(wěn)定性好。改造升級后要達(dá)到甚至超過原來的測量精度,保持更好的穩(wěn)定性。在滿足這些要求的情況下,選擇DSP技術(shù)對信號細(xì)分和數(shù)據(jù)采集。
2.功能軟件的設(shè)計與開發(fā)
為了使樣板、螺絲、齒輪、滾刀等的檢測從不可能到可能,從不精確到精確,從復(fù)雜到簡單。自行設(shè)計萬能工具顯功能軟件,實現(xiàn)簡單幾何元素、基本幾何元素、組合幾何元素等規(guī)劃測量功能。同時,系統(tǒng)完成了萬能工具顯微鏡數(shù)字顯示儀表的圖形測量、圖形構(gòu)造、圖形預(yù)置、公制/英制轉(zhuǎn)換、坐標(biāo)擺正、直角坐標(biāo)/極坐標(biāo)轉(zhuǎn)換、參數(shù)設(shè)置、用戶提示等先進(jìn)的儀表功能的實現(xiàn)。
2.光柵檢測原理及光柵位移傳感器選型
1.光柵檢測原理
光柵位移傳感器也稱光柵尺或計量光柵,由標(biāo)尺光柵和光柵讀數(shù)頭兩部分組成,指示光柵則裝在光柵讀數(shù)頭中。標(biāo)尺光柵一般固定在機床活動部件上,光柵讀數(shù)頭裝在機床固定部件上。目前計量光柵的位置檢測技術(shù)發(fā)展已相當(dāng)成熟,被廣泛用于角度位移檢測,也可用于直線位移檢測。
2. 光柵信號細(xì)分及數(shù)據(jù)采集
光柵的刻劃密度基本上決定了光柵尺的分辨率。然而工藝水平限制光柵的刻劃密度受,而且從成本來講刻花線數(shù)越多,就越昂貴,因此很難依靠提高刻劃密度來提高光柵尺的分辨率。采用光柵信號細(xì)分技術(shù)是提高光柵尺分辨率的另一途徑。光柵測量系統(tǒng)本就有較高的分辨率,若再配合電子細(xì)分則可以達(dá)到很高的分辨率,并且隨著電子技術(shù)的飛速發(fā)展,細(xì)分實現(xiàn)越來越簡單、可靠。根據(jù)本課題實用型升級改造的要求,光柵信號細(xì)分技術(shù)來提高光柵尺的分辨率。
3.軟件開發(fā)環(huán)境
軟件開發(fā)環(huán)境采用為CCS(Code Composer Studio)集成開發(fā)環(huán)境,該環(huán)境下編程代碼的可讀性更好、可移植性更高,便于二次開發(fā)。
1.開發(fā)環(huán)境
CCS是一種針對TMS320系列DSP的集成開發(fā)環(huán)境,提供有環(huán)境配置、源文件編輯、程序調(diào)試、跟蹤和分析等工具。它支持如下開發(fā)周期的所有階段:設(shè)計、編程和編譯、調(diào)試、分析。
2.系統(tǒng)軟件總體設(shè)計
良好的設(shè)計方案可以減少軟件的代碼量,提高軟件的通用性、擴展性和可讀性。本系統(tǒng)的設(shè)計方案和步驟如下:
(1)根據(jù)系統(tǒng)設(shè)計要求的功能需求,逐級劃分模塊;
(2)明確各模塊之間的數(shù)據(jù)流傳遞關(guān)系,力求數(shù)據(jù)傳遞少,以增強各模塊的獨立性便于軟件編制和調(diào)試;
(3)確定軟件開發(fā)環(huán)境,選擇設(shè)計語言,完成模塊功能設(shè)計,并分別調(diào)試通過;
(4)按照開發(fā)式軟件設(shè)計結(jié)構(gòu),將各模塊有機的結(jié)合起來,即成一個較完善的系統(tǒng)。
本系統(tǒng)的核心部分是DSP的軟件設(shè)計,只有對光柵位移傳感器數(shù)據(jù)正確采樣,之后的位移量測量才有實際意義。DSP軟件一般包括初始化程序、數(shù)據(jù)采集程序、中斷服務(wù)程序、按鍵處理程序、顯示子程序及實現(xiàn)各種算法的功能模塊。
4.智能測控系統(tǒng)的精度分析
1.光柵尺的細(xì)分誤差
依據(jù)光柵尺結(jié)構(gòu)的原理,檢測光柵尺的長度尺寸值誤差都是按照0.02mm為單位布置測量點,剛剛好都是0.02mm節(jié)距的整倍數(shù)。對小于0.02mm讀數(shù)的處理則是通過系統(tǒng)內(nèi)插細(xì)分來完成。實驗中用精度為0.1um的電感測微儀,以1um距離為間隔反復(fù)檢測光柵尺的細(xì)分誤差,可以得出其誤差都小于±0.5um的結(jié)論。
2.數(shù)字顯示系統(tǒng)的的檢定
查閱萬工顯檢定規(guī)程中的相關(guān)條款,需要對讀數(shù)裝置的示值誤差、讀數(shù)裝置的回程誤差和示值誤差進(jìn)行檢定。
3.示值誤差的檢定
檢定示值誤差也就是光柵尺的準(zhǔn)確性。首先要選擇檢定標(biāo)準(zhǔn),一般選擇已經(jīng)做過檢定的玻璃刻度尺,要求其極限誤差不大于0.5um;依據(jù)規(guī)程的規(guī)定橫、縱向的示值誤差分別進(jìn)行檢定。如果沒有玻璃刻度尺,也可以選擇萬工顯上原有的刻度尺作為標(biāo)準(zhǔn)與光柵尺進(jìn)行比對。萬工顯原附有的示值誤差表,還可以依此進(jìn)行修正,光柵尺各被檢點的實際誤差由此來確定,若有超差再用線性補償系統(tǒng)進(jìn)行補償。
5.總結(jié)與展望
本課題研究并設(shè)計基于光柵數(shù)顯技術(shù)和DSP測控技術(shù)的萬工顯智能測控系統(tǒng)。本系統(tǒng)力圖將傳統(tǒng)的萬工顯改造成智能化、數(shù)字化的萬工顯,從而實現(xiàn)萬工顯檢測過程的高精度、高效率。自行設(shè)計編程萬能工具顯微鏡測控軟件,擴展萬工顯的測量功能,使一些量的檢測由復(fù)雜到簡單,由不可能到可能。
目前整個系統(tǒng)只是實現(xiàn)了老舊萬能工具顯微鏡的數(shù)字化顯示和智能化的基本操作,并沒有實現(xiàn)自動讀數(shù)、自動測量等高級功能,所以在系統(tǒng)的改進(jìn)設(shè)計上可以考慮開發(fā)自動讀數(shù)和自動驅(qū)停模塊,從而提高萬能工具顯微鏡的智能化程度?!?/p>
參考文獻(xiàn)
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【關(guān)鍵詞】單片機;磁場檢測;磁傳感器;A/D模塊;顯示器
1.引言
管道系統(tǒng)廣泛應(yīng)用于國民經(jīng)濟的各個重要部門,如石油化工、天然氣、冶金、水利等,大部分都用作氣體或流體的承壓運輸,管道系統(tǒng)的工作環(huán)境惡劣,承受運輸?shù)臍怏w或流體的壓力、土壤和各種化學(xué)物質(zhì)的侵蝕,使管道內(nèi)部的潛在缺陷逐漸變成破裂而引起泄漏,污染人民的生活環(huán)境并且影響工業(yè)生產(chǎn),所以對現(xiàn)有的管道系統(tǒng)進(jìn)行無損檢測有很大的意義。
由于管道絕大多數(shù)采用導(dǎo)磁性能良好的高碳鋼或者合金鋼值制成,很適合于利用磁性檢測法進(jìn)行檢測。同時,磁性檢測法具有現(xiàn)場適應(yīng)性強,不受油泥等非導(dǎo)磁材料的影響,成本較低,易于實現(xiàn)等優(yōu)點,研究的焦點主要集中在磁性檢測法,目前,用于檢測管道的宏觀損傷的磁性檢測法主要有磁粉檢測法、漏磁場檢測法和磁通檢測法。
2.磁傳感器的選取
此處是檢測缺陷漏磁場,一般缺陷漏磁場在OG、4OOG范圍內(nèi)。為了檢測漏磁場,可以用的傳感器有線圈和霍爾元器件?;魻栐骷途€圈的靈敏度一般,霍爾器件的靈敏度一般都在10mV/mA*kG,線圈的靈敏度也差不多。線圈可以做得很小,也即它的空間分辨力可以較高,但線圈的一致性不好。而霍爾器件是現(xiàn)成的芯片,有多種芯片可以選擇,一致性會比線圈的高,很適合于多傳感器的場合。綜合以上的優(yōu)缺點,我選霍爾元器件作為漏磁場傳感器。本課題選用Allegro公司的線性霍爾傳感器uGN3503uA型芯片,它是一種低噪聲輸出型霍爾傳感器,5v供電時,靈敏度為1.3mv/G,量程范圍為0-900G,當(dāng)外磁場為零時,它的輸出電壓值在2.25v-2.75v。
3.傳感器放大濾波電路
4.單片機磁場檢測硬件系統(tǒng)的設(shè)計與實現(xiàn)
4.1系統(tǒng)的設(shè)計思路
要測量磁場,必須要有一套傳感器的伺動機構(gòu),帶動傳感器探頭移動。根據(jù)圓形缺陷的理論模型的漏磁場分布,測量的最終目的是提取缺磁場幾何圖形的正負(fù)峰值和正負(fù)峰值的間即。由于事先不知道磁場的峰值在何處,所以必須在z軸方向連續(xù)測量一段區(qū)間,這就要求一個能帶動傳感器探頭做精密移動的裝置,結(jié)合實際,可以利用老式的繪圖儀代替,此處采用小型智能繪圖儀:SR一6602,它的步長是0.1mm,即每次最小的移動單元是0.1mm,這完全可以達(dá)到實驗要求。利用繪圖儀帶動磁探頭做精密移動,有兩種測量方式:一是連續(xù)移動測量,一是單點測量,即每次測量一個點。連續(xù)測量就要求知道繪圖儀的移動速度,但繪圖儀的移動速度不好測量,且連續(xù)測量使從磁傳感器輸出的電壓信號有一定頻率,這對后面的濾波電路有一定的要求。此處采用單點測量,這樣可以使磁傳感器輸出的信號近似是直流,這將簡化濾波電路,但它的缺點是測量的速度較慢。
PC機在其中其控制作用,協(xié)調(diào)繪圖儀和51單片機等其它幾個部分運作。
(1)PC機中通過C語言編程控制串口1按照繪圖儀的命令格式向其發(fā)送命令。
(2)Pc機通過C語言編程控制串口2向8051單片機系統(tǒng)發(fā)送控制命令,接收數(shù)據(jù)等信息。
4.2繪圖儀簡介
繪圖儀采用一種老式的小型智能繪圖儀:SR-6602。用繪圖儀不是為了畫圖,而是利用其移動裝置,帶動傳感器探頭做精密移動(步長0.1mm)。它用25針串口RS-232作為接口,所有的命令都必須通過串口來發(fā)送接受。
其它的命令都類似,首先按繪圖儀命令格式把命令定義成一個數(shù)組,然后通過串口發(fā)送函數(shù)到相應(yīng)的串口命令。
4.3硬件電路的實現(xiàn)
因為PC機的串口電壓與單片機的串口電壓不一致,所以采用芯片ICL232來做串口電壓轉(zhuǎn)換。為了調(diào)試程序的方便直觀,還有必要加顯示電路作為輔助部分,電路原理如圖8所示,采用數(shù)碼管LED顯示管,總共有4個這種單元。
5.結(jié)束語
本文以研究各種管道及設(shè)備的磁場為背景,根據(jù)實際要求,用8051單片機設(shè)計了一套磁場的驗證系統(tǒng),本論文主要設(shè)計了磁場檢測的硬件部分,硬件部分主要有霍爾傳感器放大濾波電路和單片機電路,其中單片機電路主要有存儲器的擴張、A/D數(shù)模轉(zhuǎn)換、串口電路和LED顯示部分。根據(jù)對磁場檢測的要求設(shè)計了一整套的試驗步驟和方法,對水利及石油管道漏磁檢測及許多磁場檢測方面提供了應(yīng)用方案。
參考文獻(xiàn):
[1]金建華.《基于磁性傳感器信息融合的在線檢測技術(shù)與系統(tǒng)》華中科技大學(xué),2001.
英文名稱:Acta Metrologica Sinica
主管單位:國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局
主辦單位:中國計量測試學(xué)會
出版周期:雙月刊
出版地址:北京市
語
種:中文
開
本:16開
國際刊號:1000-1158
國內(nèi)刊號:11-1864/TB
郵發(fā)代號:2-798
發(fā)行范圍:國內(nèi)外統(tǒng)一發(fā)行
創(chuàng)刊時間:1980
期刊收錄:
CBST 科學(xué)技術(shù)文獻(xiàn)速報(日)(2009)
中國科學(xué)引文數(shù)據(jù)庫(CSCD―2008)
核心期刊:
中文核心期刊(2008)
中文核心期刊(2004)
中文核心期刊(2000)
中文核心期刊(1996)
期刊榮譽:
Caj-cd規(guī)范獲獎期刊
聯(lián)系方式
關(guān)鍵詞:工程測量、重要地位、發(fā)展現(xiàn)狀 、未來發(fā)展
一、 工程測量的概念
工程測量按其工作順序和性質(zhì)分為:勘測設(shè)計階段的工程控制測量和地形測量;施工階段的施工測量和設(shè)備安裝測量;竣工和管理階段的竣工測量、變形觀測及維修養(yǎng)護(hù)測量等。按工程建設(shè)的對象分為:建筑工程測量、水利工程測量、鐵路測量、公路測量、橋梁工程測量、隧道工程測量、礦山測量、城市市政工程測量、工廠建設(shè)測量以及軍事工程測量、海洋工程測量等等。因此,工程測量工作遍布國民經(jīng)濟建設(shè)和國防建設(shè)的各部門和各個方面。在人類活動中,工程測量是無處不在、無時不用,只要有建設(shè)就必然存在工程測量,因而其發(fā)展和應(yīng)用的前景是廣闊的。
二、 工程測量技術(shù)的現(xiàn)狀
1、工程控制網(wǎng)優(yōu)化設(shè)計與數(shù)據(jù)處理研究成果顯著
工程控制網(wǎng)與監(jiān)測網(wǎng)優(yōu)化設(shè)計理論研究取得很大成績,理論體系已經(jīng)形成并不斷完善,在工程測量設(shè)計實踐中發(fā)揮的作用愈來愈大。各大專院校及生產(chǎn)、科研部門都有各具特色的控制網(wǎng)優(yōu)化設(shè)計軟件推出,并在生產(chǎn)實踐與教學(xué)中得到了廣泛的應(yīng)用。利用這些軟件,可對各種類型的工程控制網(wǎng)進(jìn)行理論分析、設(shè)計。在指導(dǎo)生產(chǎn)方面發(fā)揮了重要作用。
2、在城市與工程控制網(wǎng)的建立與改建中,GPS定位技術(shù)已占主導(dǎo)地位
1990年10月,中國測繪學(xué)會工程測量分會和礦山測量專業(yè)委員會在大連聯(lián)合召開全國工程測量學(xué)術(shù)會時,國內(nèi)只有個別城市與工程控制網(wǎng)采用GPS定位技術(shù)。對于GPS網(wǎng)與常規(guī)控制網(wǎng)的發(fā)展趨勢問題,尚在進(jìn)行研討。到1995年9月,在哈爾濱召開城市與工程測量新技術(shù)應(yīng)用學(xué)術(shù)研討會時,全國城市控制網(wǎng)與地籍測量控制網(wǎng)的建立與改造幾乎全是采用GPS定位技術(shù)完成的。相當(dāng)多的大型工程控制,以及鐵路、公路建設(shè)和隧道工程控制網(wǎng)也采用GPS定位技術(shù)。GPS定位技術(shù)在工程控制網(wǎng)中的重要地位及其良好的精度與經(jīng)濟效益已為工程測量界所公認(rèn)??梢哉J(rèn)為,GPS定位技術(shù)在城市與工程控制網(wǎng)的建立與改造中己占主導(dǎo)地位。
3、數(shù)字化測繪技術(shù)正在與GIS結(jié)合,數(shù)字化測繪系統(tǒng)已步入商品化時代
90年代初,北京市測繪院率先研制出大比例尺數(shù)字化測繪系統(tǒng)軟件。該系統(tǒng)在我國一些城市測繪院及部分工程測量單位得到推廣,成為真正實際作業(yè)的數(shù)字化測繪系統(tǒng)。1993年在廈門召開的數(shù)字化測繪技術(shù)及城市信息系統(tǒng)理論與實踐研討會上,又推出一批數(shù)字化地籍與地形測繪系統(tǒng)軟件論文進(jìn)行交流。它標(biāo)志著我國自己研制的各種數(shù)字化測圖軟件,開始進(jìn)人使用階段。城市與工程測量新技術(shù)應(yīng)用學(xué)術(shù)研討會又交流了大量經(jīng)過實踐檢驗的數(shù)字化測繪軟件成果。它表明我國的數(shù)字化測繪軟件己在逐步推廣普及,并開始走向成熟。近年來,出現(xiàn)了專門的數(shù)字化測繪軟件公司,開發(fā)了適合我國國情的數(shù)字化測繪軟件。這些軟件功能強大、成圖質(zhì)量高、使用方便、價格合理、售后服務(wù)好、經(jīng)濟效益高,深受測繪人員歡迎。
4、地圖數(shù)字化技術(shù)正在蓬勃發(fā)展
利用掃描數(shù)字化技術(shù)進(jìn)行地圖數(shù)字化是提高數(shù)字化質(zhì)量與速度的必由之路。近年來許多院校及測繪單位研制掃描數(shù)字化軟件取得顯著進(jìn)展。1996年5月國家基礎(chǔ)地理信息中心對國內(nèi)各單位提供的10余個掃描數(shù)字化軟件進(jìn)行了測試。哈爾濱工程高等專科學(xué)校研制的《地圖掃描矢量化系統(tǒng)Maps can》首推為1:25萬國家基本地圖掃描數(shù)字化入庫軟件。清華大學(xué)的EPSCAN掃描矢量化軟件針對大比例尺地形圖自動提取多邊形信息,便捷、高效、保真。南京市測繪院使用該軟件進(jìn)行城市大比例尺地圖掃描數(shù)字化,也取得滿意成果。
5、特種精密工程測量取得顯著成績
90年代以來,隨著經(jīng)濟建設(shè)的飛速發(fā)展,大型工程建設(shè)、超高層建筑物與構(gòu)筑物的建設(shè)、大壩變形監(jiān)測以及一些超高精度的設(shè)備安裝愈來愈多,為工程測量工作者提供了進(jìn)行特種精度工程測量的極好機會。1993年、1996年全國精密工程測量學(xué)術(shù)研究中心組織了兩次學(xué)術(shù)研討會,1996年工程測量分會也組織了全國精密工程測量學(xué)術(shù)研討會,對取得的成就及其在經(jīng)濟與國防建設(shè)中的作用進(jìn)行了交流與探討,這有利于社會各界人士認(rèn)識與重視工程測量工作者的社會價值。
三、工程測量技術(shù)的未來發(fā)展趨勢
1、工程測量技術(shù)協(xié)同其它專業(yè)技術(shù)共同發(fā)展進(jìn)步將是今后一段長期發(fā)展過程中的主流發(fā)展趨勢,在技術(shù)上將出現(xiàn)多功能多樣化用途的工程系統(tǒng)。
2、 工程測量的數(shù)據(jù)收集形式不再局限于一維和二維,在新系統(tǒng)下將向三維甚至四維方向發(fā)展,從傳統(tǒng)的現(xiàn)場交互式測量形式轉(zhuǎn)變?yōu)檫h(yuǎn)程控制式測量形式;測量作業(yè)所用平臺將從固定的地面轉(zhuǎn)變?yōu)檐囕d!機載甚至衛(wèi)星控制等,逐步從靜態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)閯討B(tài)。
3、 工程測量的數(shù)據(jù)分析計算由偏重基本的平差計算、網(wǎng)的坐標(biāo)運算、幾何形式計算逐步轉(zhuǎn)型為高密度高精度的空間點處理、“點云”數(shù)據(jù)分析、被測實物的三維空間坐標(biāo)重建、可視化處理、“逆向工程”和設(shè)計模型的對比分析,測繪數(shù)據(jù)同各種理論數(shù)據(jù)庫實現(xiàn)完美對接。
4、 工程測量實現(xiàn)進(jìn)一步的宏觀方向和微觀世界兩個極端的發(fā)展。在宏觀
測量技術(shù)方面,工程建設(shè)將具有更大的難度及規(guī)模,精度要求也更為提升;在微觀測量技術(shù)方面將向微型計量方向發(fā)展,測量的尺度維度大大縮小,將發(fā)展出微型顯微測量及圖像處理技術(shù)。
5、 工程測量將實現(xiàn)過程控制的一體化和網(wǎng)絡(luò)化,無線數(shù)據(jù)交換技術(shù)、計算機應(yīng)用技術(shù)、網(wǎng)絡(luò)化等技術(shù)將使工程測量從獨立式走向綜合化,從單體作業(yè)基本形式發(fā)展為共同作業(yè)及實時作業(yè)模式。
6、 在進(jìn)行工業(yè)測量、大型機電設(shè)備組裝、線上檢驗和質(zhì)量控制時采用高端的測量設(shè)備儀器以及先進(jìn)的作業(yè)方法,這成為了制作業(yè)的發(fā)展新趨勢,甚至可以列為制造業(yè)牢不可分的組成部分。
參考文獻(xiàn):
1、張正祿, 工程測量學(xué)[M].,武漢大學(xué)出版社,2002 年
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論文摘要:工程測量有著悠久的歷史,它是直接為國民經(jīng)濟建設(shè)和國防建設(shè)服務(wù),緊密與生產(chǎn)實踐相結(jié)合的學(xué)科。本文分析了我國工程測量技術(shù)發(fā)展和應(yīng)用現(xiàn)狀,并對其發(fā)展前景進(jìn)行了展望。
1前言
工程測量通常是指在工程建設(shè)的勘測設(shè)計、施工和管理階段中運用的各種測量理論、方法和技術(shù)的總稱。傳統(tǒng)工程測量技術(shù)的服務(wù)領(lǐng)域包括建筑、水利、交通、礦山等部門,其基本內(nèi)容有測圖和放樣兩部分。現(xiàn)代工程測量己經(jīng)遠(yuǎn)遠(yuǎn)突破了僅僅為工程建設(shè)服務(wù)的概念,它不僅涉及工程的靜態(tài)、動態(tài)幾何與物理量測定,而且包括對測量結(jié)果的分析,甚至對物體發(fā)展變化的趨勢預(yù)報。蘇黎世高等工業(yè)大學(xué)馬西斯教授指出:“一切不屬于地球測量,不屬于國家地圖集的陸地測量,和不屬于法定測量的應(yīng)用測量都屬于工程測量”。隨著傳統(tǒng)測繪技術(shù)向數(shù)字化測繪技術(shù)轉(zhuǎn)化,我國工程測量的發(fā)展可以概括為“四化”和“十六字”,所謂“四化”是:工程測量內(nèi)外業(yè)作業(yè)的一體化,數(shù)據(jù)獲取及其處理的自動化,測量過程控制和系統(tǒng)行為的智能化,測量成果和產(chǎn)品的數(shù)字化?!笆帧笔牵哼B續(xù)、動態(tài)、遙測、實時、精確、可靠、快速、簡便。
2我國工程測量技術(shù)現(xiàn)狀
2.1先進(jìn)的地面測量儀器在工程測量中的應(yīng)用。
20世紀(jì)80年代以來出現(xiàn)許多先進(jìn)的地面測量儀器,為工程測量提供了先進(jìn)的技術(shù)工具和手段,如:光電測距儀、精密測距儀、電子經(jīng)緯儀、全站儀、電子水準(zhǔn)儀、數(shù)字水準(zhǔn)儀、激光準(zhǔn)直儀、激光掃平儀等,為工程測量向現(xiàn)代化、自動化、數(shù)字化方向發(fā)展創(chuàng)造了有利的條件,改變了傳統(tǒng)的工程控制網(wǎng)布網(wǎng)、地形測量、道路測量和施工測量等的作業(yè)方法。三角網(wǎng)已被三邊網(wǎng)、邊角網(wǎng)、測距導(dǎo)線網(wǎng)所替代;光電測距三角高程測量代替三、四等水準(zhǔn)測量;具有自動跟蹤和連續(xù)顯示功能的測距儀用于施工放樣測量;無需棱鏡的測距儀解決了難以攀登和無法到達(dá)的測量點的測距工作;電子速測儀為細(xì)部測量提供了理想的儀器;精密測距儀的應(yīng)用代替了傳統(tǒng)的基線丈量。
2.2GPS定位技術(shù)在工程測量中的應(yīng)用。
GPS是美國從20世紀(jì)70年代開始研制,歷時20年,耗資200億美元,于1994年全面建成,具有海、陸、空進(jìn)行全方位實施三維導(dǎo)航與定位能力的新一代衛(wèi)星導(dǎo)航與定位系統(tǒng)。隨著GPS定位技術(shù)的不斷改進(jìn),軟、硬件的不斷完善,長期使用的測角、測距、測水準(zhǔn)為主體的常規(guī)地面定位技術(shù),正在逐步被以一次性確定三維坐標(biāo)的高速度、高精度、費用省、操作簡單的GPS技術(shù)代替。
在我國GPS定位技術(shù)的應(yīng)用已深入各個領(lǐng)域,國家大地網(wǎng)、城市控制網(wǎng)、工程控制網(wǎng)的建立與改造已普遍地應(yīng)用GPS技術(shù),在石油勘探、高速公路、通信線路、地下鐵路、隧道貫通、建筑變形、大壩監(jiān)測、山體滑坡、地震的形變監(jiān)測、海島或海域測量等也已廣泛的使用GPS技術(shù)。隨著DGPS差分定位技術(shù)和RTK實時差分定位系統(tǒng)的發(fā)展和美國AS技術(shù)的解除,單點定位精度不斷提高,GPS技術(shù)在導(dǎo)航、運載工具實時監(jiān)控、石油物探點定位、地質(zhì)勘查剖面測量、碎部點的測繪與放樣等領(lǐng)域?qū)⒂袕V泛的應(yīng)用前景。
2.3數(shù)字化測繪技術(shù)在工程測量中的應(yīng)用。
數(shù)字化測繪技術(shù)在測繪工程領(lǐng)域得以廣泛應(yīng)用,使大比例尺測圖技術(shù)向數(shù)字化、信息化發(fā)展。大比例尺地形圖和工程圖的測繪,歷來就是城市與工程測量的重要內(nèi)容和任務(wù)。
常規(guī)的成圖方法是一項腦力勞動和體力勞動結(jié)合的艱苦的野外工作,同時還有大量的室內(nèi)數(shù)據(jù)處理和繪圖工作,成圖周期長,產(chǎn)品單一,難以適應(yīng)飛速發(fā)展的城市建設(shè)和現(xiàn)代化工程建設(shè)的需要。隨著電子經(jīng)緯儀、全站儀的應(yīng)用和GEOMAP系統(tǒng)的出現(xiàn),把野外數(shù)據(jù)采集的先進(jìn)設(shè)備與微機及數(shù)控繪圖儀三者結(jié)合起來,形成一個從野外或室內(nèi)數(shù)據(jù)采集、數(shù)據(jù)處理、圖形編輯和繪圖的自動測圖系統(tǒng)。系統(tǒng)的開發(fā)研究主要是面向城市大比例尺基本圖、工程地形圖、帶狀地形圖、縱橫斷面圖、地籍圖、地下管線圖等各類圖件的自動繪制。系統(tǒng)可直接提供紙圖,也可提供軟盤,為專業(yè)設(shè)計自動化,建立專業(yè)數(shù)據(jù)庫和基礎(chǔ)地理信息系統(tǒng)打下基礎(chǔ)。
20世紀(jì)80年代以來,我國數(shù)字化測繪技術(shù)的開發(fā)研究和應(yīng)用發(fā)展很快,成效顯著。由于技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范不同,國外研究成功的數(shù)字化測繪系統(tǒng)不適合國情,難以推廣應(yīng)用,只有依靠自己研究開發(fā)。1987年北京市測繪設(shè)計研究院在國內(nèi)首先完成了“大比例尺數(shù)字化測圖系統(tǒng)”(即DGJ)的軟件開發(fā),并通過技術(shù)鑒定,1990年被建設(shè)部列為第一批技術(shù)推廣應(yīng)用項目之一,在80多個城市及工程測量單位推廣應(yīng)用,同時又有十幾個大專院校、儀器公司和工程測量單位,先后開發(fā)和研制出多個類似的數(shù)字測圖系統(tǒng)軟件。
2.4攝影測量技術(shù)在工程測繪中的應(yīng)用。
攝影測量技術(shù)已越來越廣泛的在城市和工程測繪領(lǐng)域中得以應(yīng)用,由于高質(zhì)量、高精度的攝影測量儀器的研制生產(chǎn),結(jié)合計算機技術(shù)中的應(yīng)用,使得攝影測量能夠提供完全的、實時的三維空間信息。不僅不需要接觸物體,而且減少了外業(yè)工作量,具有測量高效、高精度,成果品種繁多等特點。在城市和工程大比例尺地形測繪、地籍測繪、公路、鐵路以及長距離通訊和電力選線、描述被測物體狀態(tài)、建筑物變形監(jiān)測、文物保護(hù)和醫(yī)學(xué)上異物定位中都起到了一般測量難以起到的作用,具有廣泛的應(yīng)用前景。由于全數(shù)字?jǐn)z影測量工作站的出現(xiàn),為攝影測量技術(shù)應(yīng)用提供了新的技術(shù)手段和方法,該技術(shù)已在一些大中城市和大型工程勘察單位得以引進(jìn)和應(yīng)用。
航空攝影測量是進(jìn)行城市大面積大比例尺地形圖、地籍圖測繪與更新以及大型工程勘測的重要手段與方法,它可以提供數(shù)字的、影像的、線劃的等多種形式的地圖成果。目前,我國有100多個城市或工測單位利用航測技術(shù)測制大比例尺地形圖和地籍圖,最大比例尺為1/500。采用的儀器除利用高精度的模擬測圖儀和解析測圖儀成圖方法外,還用立體坐標(biāo)測圖儀與微機連接進(jìn)行數(shù)據(jù)采集,經(jīng)微機數(shù)據(jù)處理輸入繪圖機自動繪圖。
3工程測量技術(shù)的發(fā)展展望
展望21世紀(jì),工程測量將在以下方面將得到顯著發(fā)展:
測量機器人將作為多傳感器集成系統(tǒng)在人工智能方面得到進(jìn)一步發(fā)展,其應(yīng)用范圍將進(jìn)一步擴大,影像、圖形和數(shù)據(jù)處理方面的能力進(jìn)一步增強。
在變形觀測數(shù)據(jù)處理和大型工程建設(shè)中,將發(fā)展基于知識的信息系統(tǒng),并進(jìn)一步與大地測量、地球物理、工程與水文地質(zhì)以及土木建筑等學(xué)科相結(jié)合,解決工程建設(shè)中以及運行期間的安全監(jiān)測、災(zāi)害防治和環(huán)境保護(hù)的各種問題。
大型復(fù)雜結(jié)構(gòu)建筑、設(shè)備的三維測量,幾何重構(gòu)及質(zhì)量控制,以及由于現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)對自動化流程,生產(chǎn)過程控制,產(chǎn)品質(zhì)量檢驗與監(jiān)控的數(shù)據(jù)與定位要求越來越高,將促使三維業(yè)測量技術(shù)的進(jìn)一步發(fā)展。工程測量將從土木工程測量、三維工業(yè)測量擴展到人體科學(xué)測量。
多傳感器的混合測量系統(tǒng)將得到迅速發(fā)展和廣泛應(yīng)用,如GPS接收機與電子全站儀或測量機器人集成,可在大區(qū)域乃至國家范圍內(nèi)進(jìn)行無控制網(wǎng)的各種測量工作。
GPS、GIS技術(shù)將緊密結(jié)合工程項目,在勘測、設(shè)計、施工管理一體化方面發(fā)揮重大作用。
在人類活動中,工程測量是無處不在、無時不用,只要有建設(shè)就必然存在工程測量,因而其發(fā)展和應(yīng)用的前景是廣闊的。
參考文獻(xiàn):
關(guān)鍵詞:地質(zhì)樣品;痕量Mo;消解
鉬是人體構(gòu)成某些酶必需的微量元素之一,也是工業(yè)材料的添加劑,隨著現(xiàn)代工業(yè)的發(fā)展以及航天特殊材料的需求,作為我國重要金屬資源,在國民經(jīng)濟發(fā)展中起到舉足輕重的作用,Mo資源的開發(fā)和再利用工作充滿了機遇和挑戰(zhàn),這也對地質(zhì)實驗測試工作提出了更高要求,通常一件試樣分析只需要幾分鐘至幾十分鐘,而分析前的前處理需要幾小時甚至幾十小時[1],據(jù)統(tǒng)計地質(zhì)測試中樣品預(yù)處理所用時間約占整體樣品采集及分析的60%[2],因此試樣的前處理方法和技術(shù)已經(jīng)引起各研究人員的關(guān)注,各種前處理方法和技術(shù)成為分析化學(xué)研究的重要課題和發(fā)展方向之一。
本論文通過應(yīng)用不同預(yù)處理方法對喇嘛音烏蘇地區(qū)試樣鉬進(jìn)行痕量測試,研究該礦種測試鉬時最適合的預(yù)處理方法,為今后該礦區(qū)或同種礦種試樣鉬分析測試提供理論參考依據(jù)。
1. 實驗部分
1.1 儀器和設(shè)備
JP-2D型示波極譜儀(成都儀器廠制造)
三電極系統(tǒng):滴汞電極、鉑電極、飽和甘汞電極
電熱板、馬弗爐、微波熔樣爐
1.2 試劑
硫酸溶液(3.14mol/L)、氯酸鉀溶液(125g/L)
辛可寧溶液稱取0.40g辛可寧置于250ml燒杯中,加入10ml水和5滴(1+1)硫酸,溶解后用水稀釋至100ml,混勻。
苯羥乙酸溶液(即苦杏仁酸100g/L,臨用新配,可適當(dāng)加熱助溶)
混合底液將苯羥乙酸溶液、氯酸鉀溶液以及辛可寧溶液按體積比(1+12+1)混合,現(xiàn)用現(xiàn)配。
硫酸、鹽酸、硝酸
碳酸鈉、氧化鋅
鉬標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液:稱取鉬酸銨0.9206g溶于少量純水中,加少許硫酸,純水稀釋至500mL。此溶液含鉬1mg/mL。
鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確吸取鉬標(biāo)準(zhǔn)儲備液適量,純水稀釋至0.04μg/mL。
1.3 消解方法
1.3.1酸溶分解
稱取0.5000g試樣,置于200mL燒杯中,用水潤濕后加入10mL鹽酸,煮沸片刻,再加入5mL硝酸,加熱至試樣分解后,加入5mL(1+1)硫酸,蒸發(fā)至冒白煙并冒盡,冷卻,加入10mL沸水,低溫煮沸使鹽類溶解,加入10mL100g/L氫氧化鈉溶液,在低溫電熱板上煮沸1min,使氫氧化鈉凝聚,冷卻至室溫,連同沉淀移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,放置澄清。
1.3.2熔融分解
稱取0.5000g試樣,至鎳坩堝中,加入3g過氧化鈉,攪勻,再覆蓋一層,置于高溫爐中,在700攝氏度熔融10min,取出冷卻,將坩堝置于燒杯中,加30mL熱水及數(shù)滴無水乙醇,煮沸逐盡過氧化氫,洗出坩堝,冷卻移入100mL容量瓶中用水稀釋至刻度,混勻。
1.3.3燒結(jié)法
稱取0.5000g試樣,置于盛有8g碳酸鈉―氧化鋅混合溶劑的25ml瓷坩堝中,混勻后,在覆蓋2g混合劑,在高溫爐中加熱至300攝氏度,在升至700攝氏度燒結(jié)1小時,取出冷卻,倒入250mL燒杯中,并將坩堝放入其中,加約50mL熱水提取,加熱煮沸5~10分鐘,取下冷卻,洗出坩堝,用雙層定性濾紙過濾于100mL容量瓶中,用熱得碳酸鈉溶液洗凈燒杯,并洗殘渣7~8次,用水稀釋至刻度,搖勻[3]。
1.3.4密封微波消解
稱取試樣0.5000g于消解罐中,加入少量水潤濕,硝酸3mL、氫氟酸4mL、鹽酸2mL,蓋上密封碗裝入消解罐中,擰緊蓋子,放入微波消解爐中,按微波消解程序進(jìn)行消解。冷卻后。在加入高氯酸1mL,置于電熱板上趕酸,蒸發(fā)至近干,冷卻,轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,用硝酸(1+99)溶液定容,待測[4]。
表1 微波消解程序
[消解步驟\&壓力/MPa\&功率/kW\&時間/min\&溫度/℃\&1\&5.07\&6\&6\&120\&2\&8.11\&6\&6\&150\&3\&16.2\&6\&6\&200\&4\&20.3\&6\&8\&220\&]
1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線
于一M25mL容量瓶中,分別加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、8.00mL、10.00mL鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液,加入與試樣量相當(dāng)?shù)目瞻自囼炄芤?,加?滴甲基橙指示劑,用(1+1)硫酸中和至紅色并過量0.95mL,冷卻至室溫,加入7mL混合底液,用水稀釋至刻度,搖勻,放置30min,配成0.000μg/mL、0.0008μg/mL、0.0016μg/mL、0.0032μg/mL、0.008μg/mL、0.0128μg/mL、0.016μg/mL的鉬標(biāo)準(zhǔn)系列。倒出部分溶液于電解池中,選擇適當(dāng)?shù)碾娏鞣致?,于示波極譜儀上,在起始點位約-0.15V測定鉬峰值電流。
1.5 試樣測試
分取10mL清液置于25mL容量瓶中,加入1滴甲基橙指示劑,用(1+1)硫酸中和至紅色并過量0.95mL,冷卻至室溫,加入7mL混合底液,用水稀釋至刻度,搖勻,放置30min,倒出部分溶液于電解池中,選擇適當(dāng)?shù)碾娏鞣致?,于示波極譜儀上,在起始點位約-0.15V測定鎢峰值電流。
2. 結(jié)果討論
痕量鉬的試樣消解主要是為了使被測鉬轉(zhuǎn)化為高靈敏度的物質(zhì)、濃縮痕量的被測組分、提高方法的靈敏度、降低檢出限、去除樣品中的基體和其他干擾物,本文以其為出發(fā)點得出以下結(jié)論:
2.1 消解方法優(yōu)缺點
每種試樣分解方法都有其優(yōu)缺點,試樣污染元素不同選用不同分解方法進(jìn),但是大批量試樣不可能做到每個試樣選用一種方法,本文通過實驗總結(jié)了各種分解方法的優(yōu)缺點,對比各方法選取最適合本地區(qū)痕量鉬的分解方法。四種分解方法的優(yōu)缺點(見表2)。
2.2 干擾元素
鉬在―0.15V有穩(wěn)定鉬峰值電流,但是在預(yù)處理中還會有個別元素或物質(zhì)會對其結(jié)果造成一定的影響,酸溶法和微波分解殘渣中如果含有大量鉛、鐵、釩或鎢酸時會帶下少量鉬;熔融法硅酸和鉛則分別成硅酸鈉和鉛酸進(jìn)入溶液,可加入過量硫酸并加熱蒸發(fā)至冒濃煙后沉淀出去;燒結(jié)法鉛、鉍、錳、鐵、銅等元素則成碳酸鹽或氫氧化物留在沉淀中,大部分硅成硅酸鋅狀態(tài)于沉淀中,污染元素較少。 從其干擾元素來看,顯然燒結(jié)法所帶進(jìn)去的干擾元素較少,并且其在分解試樣過程中也不帶走鉬。
2.3 精密度試驗
本實驗選取喇嘛音烏蘇地區(qū)不同含量的4件樣品進(jìn)行精密度測試,其中HL2014―52試樣中鐵和釩較高,HL2014―495二氧化硅較高,HL2014―185和HL2014―764無異常污染元素,實驗結(jié)果(見表3)。
通過實驗發(fā)現(xiàn):(1) 高鐵釩的試樣酸溶法和微波法測量平均值較低,且精密度較差,說明酸溶法和微波法不適合高釩鐵試樣溶解測痕量鉬;(2) 高二氧化硅試樣酸溶法和微波法測量平均值也較低、精密度較差,而熔融法測量平均值較低(在測量誤差范圍內(nèi)),精密度較好,說明高二氧化硅試樣酸溶法和微波法分解也不理想,熔融法相對會使測量結(jié)果偏低;(3) 對于無異常污染元素四種分解方法都較為理想,但鉬含量高時微波因其加酸量較少檢測結(jié)果偏低。
3. 結(jié)論
通過對該地區(qū)的巖石特征了解,發(fā)現(xiàn)有部分試樣含有高異常的鐵、釩、二氧化硅,其對測試鉬有一定的影響,酸溶法和微波法會使測量的鉬結(jié)果偏低,精密度也較差,故不建議使用;而熔融法只對高二氧化硅試樣檢測結(jié)果偏低,但其精密度較好,并且檢測結(jié)果也在誤差范圍內(nèi),故熔融法是該地區(qū)痕量鉬檢測分解試樣的方法之一,在四種分析方法中燒結(jié)法分析結(jié)果最為理想,但是通過優(yōu)缺點的比較,其分解試樣過程較長,檢測試樣量較少時實驗室可優(yōu)先選取其為預(yù)處理方案。
參考文獻(xiàn):
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[2] Diegor W, Longerich H, Abrajano T, et al. Applicability of a high pressure digestion technique to the analysis of sediment and soil samples by inductively coupled plasma―mass spectrometry[J]. Analytica Chimica Acta, 2001, 431(2):195―207.Falciani R, Novaro E, Marchesini M, et al. Multi―element analysis