不同固化方法對(duì)口腔粘接的影響
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摘要：選擇多元醇丙烯酸酯為基質(zhì)，以硅烷化的Si3N4粒子為分散介質(zhì)，在BPO-DHPT引發(fā)下，采用不同的固化方法，對(duì)口腔粘接強(qiáng)度進(jìn)行了研究。改變固化反應(yīng)系統(tǒng)的配位劑的性質(zhì)和用量，并嚴(yán)格工藝條件。結(jié)果表明，不同酯含量、促進(jìn)劑用量及不同的混煉時(shí)間，均會(huì)對(duì)材料的力學(xué)性能產(chǎn)生影響。由于合理的配方及加工，獲得了力學(xué)性能好、體積收縮小、熱膨脹系數(shù)小和吸水率低的齒科后牙粘接材料。
關(guān)鍵詞：固化方法；粘接；機(jī)械性能
前言
齲齒是牙齒的常見多發(fā)病，在我國(guó)人民中平均齲病率在50%左右，而且每個(gè)患者的口腔內(nèi)平均有2.5個(gè)齲齒，目前第三世界國(guó)家中，兒童的齲齒率高于發(fā)達(dá)國(guó)家。由于齲齒造成牙硬組織的缺損，而這部分是絕不可能自然治愈的。為此該缺損部分需用人工材料加以修復(fù)，特別對(duì)于后牙，若不使用對(duì)牙本質(zhì)具有良好粘結(jié)性的修復(fù)材料，那么就會(huì)在粘結(jié)界面上產(chǎn)生微小的空隙，就會(huì)有再次發(fā)生齲齒的可能。粘結(jié)作業(yè)在齒科治療中起到了重要作用，研究對(duì)牙本質(zhì)具有粘結(jié)力的材料乃是專家們的多年愿望，并一直在致力于齒科用粘結(jié)劑的改進(jìn)與創(chuàng)新，已經(jīng)研究出相當(dāng)多的產(chǎn)品。復(fù)合樹脂用于齒科修復(fù)材料已有60余年的歷史，從復(fù)合樹脂的發(fā)展來(lái)看主要包括固化方式、填料粒度和劑型等方面的改進(jìn)。近年來(lái)復(fù)合樹脂作為一種齒科粘結(jié)材料，其最大優(yōu)點(diǎn)是色澤美觀，在前牙充填治療中能獲得良好的治療效果。有資料表明[1]采用復(fù)合樹脂修復(fù)前牙的切角缺損有60例，通過(guò)兩年的臨床診斷滿意率為86.67%，若采用納米復(fù)合樹脂進(jìn)行前牙修復(fù)其結(jié)果比光固化復(fù)合樹脂和玻璃離子更好。但后牙修復(fù)用的復(fù)合樹脂的耐磨性很差，近幾年來(lái)，材料專家們?yōu)榭谇恍迯?fù)治療開創(chuàng)了新的領(lǐng)域[2]。一些經(jīng)過(guò)重大改進(jìn)的間接復(fù)合樹脂系統(tǒng)面世了，這類系統(tǒng)被稱為高轉(zhuǎn)化率高強(qiáng)度單體系統(tǒng)，這些高強(qiáng)度的間接樹脂修復(fù)系統(tǒng)包括TargisDentin（lroclarInc）和Belleg-lessHP（Belledest）Estenia（kuraereyCo,TokyoJapan）等，由于此材料中無(wú)機(jī)瓷填料含量很高（達(dá)80%以上）。FUMIAKIKAWANO的研究表明[3，4]此類樹脂為亞微型玻璃填料，其物理性能有明顯提高，隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，未來(lái)會(huì)有新的聚合收縮小、耐磨損、抗菌、防齲性好、粘接牢固的復(fù)合樹脂問(wèn)世。長(zhǎng)期以來(lái)，利用高強(qiáng)度單體系統(tǒng)（hith-strengthmonomersystems）從各單體的特性、填料的改性及不同固化方法對(duì)其材料性能產(chǎn)生影響，研究發(fā)現(xiàn)，所用材料的產(chǎn)地不同，雖然在化學(xué)組分上差別不是很大，但臨床應(yīng)用仍不夠理想。為此，我們圍繞口腔粘結(jié)材料做了一系列工作，特別對(duì)于幾種多功能團(tuán)的單體，加入固化配合劑后，在一定固化條件下，經(jīng)化學(xué)反應(yīng)后產(chǎn)生交聯(lián)成體型結(jié)構(gòu)的膠粘劑的性能變化，實(shí)驗(yàn)證實(shí)，取決于固化反應(yīng)系統(tǒng)的配合劑的性質(zhì)和用量同時(shí)也取決于固化反應(yīng)時(shí)的工藝條件。為了提高復(fù)合材料的物理性能，采用多元醇四丙烯酸酯為基質(zhì)以硅烷化的Si3N4粒子為分散介質(zhì)，在BPO-DHPT引發(fā)下，制備了后牙修復(fù)材料。通過(guò)兩年多的臨床試用，其顯示出強(qiáng)度高、耐磨性好、光滑、無(wú)毒的優(yōu)點(diǎn)[4]。但從色澤性及儲(chǔ)藏穩(wěn)定性看，還要進(jìn)行一些改進(jìn)工作。
1實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
1.1實(shí)驗(yàn)材料
過(guò)氧化苯甲酰（BPO）;N，N一二（2-羥乙基）對(duì)甲苯胺;對(duì)羥基苯甲醚（MEHQ）
1.2材料制備
將基質(zhì)樹脂、硅烷化填料、促進(jìn)劑、引發(fā)劑按一定量加入A、B兩瓶中，調(diào)勻后取兩等份于玻璃板上，迅速調(diào)勻后置于待修復(fù)的后牙上，在口腔環(huán)境中化學(xué)固化3min后即獲得口腔后牙粘接材料。
1.3力學(xué)性能的測(cè)試及其方法
1.3.1硬度硬度是各種物質(zhì)相互作用的結(jié)果，是指材料抵抗局部變形，特別是塑性變形，壓痕式劃痕的能力。
1.3.2抗壓強(qiáng)度抗壓強(qiáng)度是牙體修復(fù)時(shí)最重要的機(jī)械強(qiáng)度，它表示物體能抵抗在單位面積上承受的壓應(yīng)力。實(shí)驗(yàn)中，由于承受的壓力不同，顯示的強(qiáng)度不一樣。參照GB1041-79要求，采用萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)、測(cè)定抗壓強(qiáng)度。
1.3.3抗彎強(qiáng)度口腔義齒基托、卡環(huán)、固定橋矯正鋼絲等要求彎曲強(qiáng)度大，才能保證口腔修復(fù)質(zhì)量。參照GB1042-79要求，測(cè)定抗彎強(qiáng)度。
1.3.4線膨脹系數(shù)一般物質(zhì)在受熱時(shí)，長(zhǎng)度變化為線膨脹，以膨脹率換算。在一定溫度下，測(cè)定長(zhǎng)度的變化值計(jì)算其平均線膨脹系數(shù)。參照GH1036-70要求。
2結(jié)果與討論
多元醇丙烯酸脂（PETA）為多功能丙烯酸酯混合物，一般三丙烯酸酯和四丙烯酸酯占95.6%。在復(fù)合樹脂固化反應(yīng)中硅烷化的Si3N4粒子很易在具有牛頓流動(dòng)性的PETA中被浸濕和分散，此時(shí)處理劑保護(hù)了填料，使之混合期間及在最終的復(fù)合材料中免受磨損和開裂。研究表明，當(dāng)?shù)头肿拥墓柩跬楦男缘奶盍贤繉尤苡赑ETA中，根據(jù)成分不同，會(huì)以不同的改進(jìn)形式被偶聯(lián)到改性的填料上。
2.1不同酯含量對(duì)材料機(jī)械強(qiáng)度的影響
不同酯含量對(duì)材料的抗壓強(qiáng)度產(chǎn)生影響，一般隨三酯含量增加而降低。當(dāng)PETA以不同含量與改性的Si3N4填料復(fù)合時(shí)，得到的結(jié)果不同，見表1。由表看出，當(dāng)多元醇丙烯酸酯中活性基團(tuán)多時(shí)，可以和改性的填料很好粘合，使其機(jī)械強(qiáng)度提高。
2.2不同促進(jìn)劑用量及溫度對(duì)材料強(qiáng)度的影響
由于PETA是四羥甲基甲烷和丙烯酸的產(chǎn)物，它所含的活性基團(tuán)數(shù)目較多，在復(fù)合樹脂固化反應(yīng)中，同一單體及填料用量、促進(jìn)劑的改變會(huì)直接影響抗壓強(qiáng)度。而固化溫度對(duì)最終的反應(yīng)也有決定的影響。如在25℃的時(shí)候，抗壓強(qiáng)度好，5℃時(shí)性能就很差了，見表2。
2.3可聚合單體對(duì)復(fù)合材料固化的影響
目前臨床醫(yī)學(xué)普遍采用油溶性的有機(jī)氧化還原引發(fā)體系屬于溫室化學(xué)固化。一般來(lái)說(shuō)，應(yīng)在可聚合單體具有良好的流動(dòng)性時(shí)進(jìn)行粘結(jié)，如果太?。ǚ厶伲粌H粘結(jié)強(qiáng)度降低，而且影響修復(fù)成型；如果太稠（粉太多）則加速固化，流動(dòng)性差，也會(huì)影響粘結(jié)成型和復(fù)合材料對(duì)該粘結(jié)物的滲透性。文獻(xiàn)指出，交聯(lián)單體中所含烯類雙鍵數(shù)（功能團(tuán)）越大，則對(duì)于樹脂粘結(jié)度下降的效率越差，其主要原因是這些多功能團(tuán)交聯(lián)單體自身的粘結(jié)度比較大，它們的粘結(jié)效應(yīng)依次下降，見圖1[5]。圖1表明，交聯(lián)單體受不飽和聚酯固化時(shí)間的影響，固化時(shí)間以膜達(dá)到不粘為標(biāo)準(zhǔn)。研究中發(fā)現(xiàn)表面固化比膜體固化來(lái)得慢。本文采用的多元醇丙烯酸酯可聚合單體大致在1/1~2/1之間，為增加硬度較大的膜，可以考慮與MMA配用。原因是空氣中氧的阻聚效應(yīng)所致，表面發(fā)黏而膜體早已固化，這樣完全聚合時(shí)間就要長(zhǎng)。
2.4聚合物材料的混煉效果
[6]在復(fù)合材料制備中，對(duì)Si3N4填料進(jìn)行硅烷化處理，達(dá)到在結(jié)構(gòu)上有利于機(jī)體纖維組織的附著，其表面狀態(tài)應(yīng)當(dāng)是極致密而光滑的，當(dāng)它與PETA樹脂進(jìn)行混煉時(shí)，會(huì)使粒子較好分散并對(duì)邊界層或相區(qū)間進(jìn)行某種改性，提高塑性及流動(dòng)性，混煉時(shí)間的長(zhǎng)短能改變其力學(xué)性能，見表3。配合劑的稱量是制備材料的主要工序，稱量準(zhǔn)確將對(duì)粘結(jié)材料的加工性能和產(chǎn)品質(zhì)量起重要作用，因?yàn)榛鞜掃^(guò)程是各種配合劑在其中均勻分散過(guò)程，必須借助混煉機(jī)的強(qiáng)烈機(jī)械作用達(dá)到提高材料的力學(xué)性能。
3結(jié)語(yǔ)
通過(guò)改進(jìn)聚合材料的固化方法，控制好制備改性填料的條件，完全可以保證硅烷化的官能團(tuán)在樹脂固化期間與PETA樹脂獲得最大限度的接觸。合理的配方及加工，可以獲得力學(xué)性能好、體積收縮、熱膨脹系數(shù)小和吸水率低的齒科后牙粘接材料。對(duì)該材料進(jìn)行生物活性檢測(cè)[7]，均未見對(duì)細(xì)胞的生長(zhǎng)有任何抑制作用，也未見細(xì)胞形態(tài)及核的分型，無(wú)任何毒性作用。
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作者：齊根苗 陳繼蘭 單位：武漢大學(xué)