地質(zhì)測試實(shí)驗室質(zhì)量控制質(zhì)量評估分析

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摘要：地質(zhì)實(shí)驗測試是地質(zhì)找礦的眼睛，地質(zhì)測試實(shí)驗室對地質(zhì)樣品的檢測質(zhì)量直接關(guān)系到地質(zhì)項目能否正常開展，是地質(zhì)工作的重要組成部分。從檢測過程質(zhì)量控制和質(zhì)量評估兩個方面探討了地質(zhì)測試實(shí)驗室的質(zhì)量控制體系。結(jié)果表明，有效的質(zhì)量控制和質(zhì)量評估能夠確保質(zhì)量控制體系穩(wěn)定可控，得到真實(shí)可靠的檢測結(jié)果，保證地質(zhì)項目順利進(jìn)行。

關(guān)鍵詞：地質(zhì)實(shí)驗測試；實(shí)驗室；質(zhì)量控制；質(zhì)量評估

1引言

地質(zhì)實(shí)驗測試工作產(chǎn)生的數(shù)據(jù)是地質(zhì)科學(xué)研究、礦產(chǎn)資源及地質(zhì)環(huán)境評價的重要基礎(chǔ)，是發(fā)展地質(zhì)勘查事業(yè)和地質(zhì)科學(xué)研究的重要技術(shù)支撐[1]。隨著地質(zhì)行業(yè)和地質(zhì)測試技術(shù)的不斷發(fā)展，地質(zhì)測試實(shí)驗室所得到的檢測數(shù)據(jù)在其他很多領(lǐng)域也有非常重要的應(yīng)用[2]，因此在實(shí)驗室階段如何保證檢測結(jié)果的真實(shí)有效性，這就對地質(zhì)測試實(shí)驗室的質(zhì)量控制體系提出了更加嚴(yán)格的要求。質(zhì)量是測試實(shí)驗室的生命，質(zhì)量控制是為達(dá)到質(zhì)量要求所采取的技術(shù)和管理方面的活動。地質(zhì)測試實(shí)驗室的質(zhì)量控制體系就是為了保證檢測數(shù)據(jù)的精密度和準(zhǔn)確度，將結(jié)果誤差控制在允許范圍內(nèi)，得到能夠滿足相應(yīng)質(zhì)量要求的檢測結(jié)果[3]。對檢測結(jié)果有效性的判斷可以有效識別檢測過程中的不符合工作和存在的系統(tǒng)偏差，真實(shí)反映實(shí)驗室檢測活動的受控情況[4]。本文探討了檢測過程質(zhì)量控制和質(zhì)量評估兩個方面，能夠促進(jìn)實(shí)驗室的質(zhì)量控制體系更加穩(wěn)定可控運(yùn)行。

2檢測過程的質(zhì)量控制

2.1空白試驗

不加待測樣品，采用與待測樣品相同量的同一試劑，按照相同的分析程序進(jìn)行的試驗就是空白試驗?？瞻自囼炛祽?yīng)達(dá)到忽略不計的程度或小于對應(yīng)方法的檢出限?？瞻自囼灴梢杂行гu估試劑、基質(zhì)、器皿等的污染情況。每分析批至少插入一兩個空白試驗，在完全相同的條件下隨樣品同步分析。當(dāng)試樣分析值與空白試驗值接近時，如果能滿足檢出限的要求或者客戶認(rèn)同，則本次試樣分析結(jié)果有效；當(dāng)空白試驗值較高或者波動較大時，應(yīng)查找原因，采取有效的方法降低空白值至可以接受的程度。

2.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)監(jiān)控

一般會使用合適的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或者次級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與待測樣品在相同的條件下進(jìn)行同步分析，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的檢測結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的真值是否符合，可以判斷同批樣品的檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度[5]。選用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基體和含量應(yīng)盡可能與待測樣品相適應(yīng)，能夠滿足對分析質(zhì)量的預(yù)期。每分析批樣品數(shù)在10個以下時，應(yīng)插入一兩個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)監(jiān)控，樣品數(shù)大于10個時應(yīng)插入兩三個；質(zhì)量要求較高或特殊的樣品可以適當(dāng)增加插入的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)數(shù)量。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢測結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值的相對誤差小于等于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相對誤差允許限時為合格，大于允許限時為不合格[4]。

2.3加標(biāo)回收

如果沒有合適的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可以采取加標(biāo)回收方法來監(jiān)控檢測的準(zhǔn)確度。在樣品檢測時，于同一個樣品的子樣中加入定量的已知標(biāo)準(zhǔn)溶液同批分析，將其測定值減去樣品的測定值，除以加標(biāo)量就得到了加標(biāo)回收率。每分析批檢測兩三個，加標(biāo)物質(zhì)和待測樣品濃度應(yīng)相當(dāng)。如果標(biāo)準(zhǔn)方法中對回收率有明確規(guī)定，則按標(biāo)準(zhǔn)方法中的規(guī)定執(zhí)行；或者回收率應(yīng)處于方法驗證或確認(rèn)階段確定的在本實(shí)驗室條件下的回收率范圍。

2.4重復(fù)分析

重復(fù)分析是指同一個樣品的2份或者多份子樣在完全相同的條件下同步進(jìn)行分析，一般情況下是做雙份分析。對于某些特殊要求的檢測，也可同時做3份以上重復(fù)分析。重復(fù)分析樣品采用隨機(jī)抽樣的方式，重復(fù)分析數(shù)量為每分析批樣品數(shù)量的20%～30%，特殊樣品或質(zhì)量要求較高的樣品可增加抽取的重復(fù)分析數(shù)量，然后編成密碼再交由分析人員進(jìn)行分析。重復(fù)分析可反映同分析批檢測結(jié)果的穩(wěn)定性。可以依據(jù)所使用標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定的重復(fù)性限作為重復(fù)分析允許限，重復(fù)分析結(jié)果之差的絕對值小于等于重復(fù)分析允許限時為合格，大于允許限時為不合格。也可依據(jù)不同巖石礦物不同化學(xué)成分計算重復(fù)分析相對偏差允許限作為重復(fù)分析允許限，重復(fù)分析的相對偏差小于等于重復(fù)分析允許限時為合格，大于允許限時為不合格[4]。

2.5分析批質(zhì)量控制要求

對每分析批的待測樣品，應(yīng)附帶分析質(zhì)量控制樣品，即試劑空白、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或加標(biāo)回收）、重復(fù)樣品。一開始可以把質(zhì)量控制樣品的間隔設(shè)為20個，當(dāng)檢測進(jìn)行一段時間后，如果經(jīng)過質(zhì)量控制評價表明分析系統(tǒng)穩(wěn)定，可以適當(dāng)加大質(zhì)量控制樣品的間隔，反之則應(yīng)減少[5]。單個樣品或樣品數(shù)不足20個時也應(yīng)附帶一組試劑空白、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或加標(biāo)回收）、重復(fù)樣品進(jìn)行同步分析，實(shí)施完整的檢測過程質(zhì)量控制。每分析批的空白值均應(yīng)達(dá)到相應(yīng)要求，插入的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的合格率應(yīng)達(dá)到100%，加標(biāo)回收合格率應(yīng)達(dá)到95%，重復(fù)分析的合格率應(yīng)大于等于95%，否則該分析批不合格。

2.6不合格驗證

根據(jù)相關(guān)規(guī)定對質(zhì)量控制樣品的結(jié)果數(shù)據(jù)進(jìn)行判定，如果判定為不合格，應(yīng)采取以下步驟進(jìn)行驗證，找到存在的問題并針對問題實(shí)施糾正措施。檢查分析方法和實(shí)驗步驟以及實(shí)驗和儀器操作的細(xì)節(jié)，檢查實(shí)驗環(huán)境、所用的試劑和水對檢測結(jié)果的影響，檢查儀器設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的狀態(tài)，檢查原始數(shù)據(jù)的記錄和計算，對已測樣品進(jìn)行重復(fù)檢測，使用其他有效的核查方法。如果使用上述方法仍不能找到不合格的原因，應(yīng)組織相關(guān)人員重新進(jìn)行有效的方法驗證。

3質(zhì)量評估

3.1內(nèi)部評估

實(shí)驗室應(yīng)采用不同原理的分析方法、不同儀器、同一分析方法不同人、留樣再檢測等方式對檢測結(jié)果進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量評估，可以采用T檢驗法或F檢驗法[6]對檢測結(jié)果進(jìn)行判定，內(nèi)部質(zhì)量評估總體合格率應(yīng)不低于90%。實(shí)驗室應(yīng)定期不定期或者根據(jù)需要從粗副樣中抽取部分樣品，重新加工成待測樣品進(jìn)行內(nèi)部檢查分析，分析項目和分析方法需同原樣品一致。內(nèi)檢評估可評估該分析批樣品加工的質(zhì)量，內(nèi)檢合格率為95%。

3.2控制圖評估

控制圖評估也是實(shí)驗室內(nèi)部質(zhì)量評估的方式之一。當(dāng)實(shí)驗室確認(rèn)分析系統(tǒng)穩(wěn)定，在再現(xiàn)性的條件下，累積得到25個及以上的合格數(shù)據(jù)時，就可以利用一個特定的統(tǒng)計量（如均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、極差等）的變化趨勢建立質(zhì)量控制圖，及時評估分析過程是否處于統(tǒng)計控制中。利用質(zhì)量控制圖核查分析系統(tǒng)，可以有效評估實(shí)驗室的再現(xiàn)性[7]。根據(jù)每分析批中插入的質(zhì)控樣的檢測結(jié)果，在建立好的控制圖上進(jìn)行觀察評估本分析批是否在受控狀態(tài)。如果質(zhì)控樣的結(jié)果在行動限內(nèi)，表明本次分析過程受控，結(jié)果有效；如果質(zhì)控樣的結(jié)果落在警戒限和行動限之間，可以報出檢測結(jié)果，但是表明存在問題，需要及時識別潛在的不符合工作，及時采取糾正措施，防止發(fā)生更加嚴(yán)重的問題；當(dāng)質(zhì)控樣的結(jié)果超出行動限，表示本次分析過程失控，不能報告檢測結(jié)果，應(yīng)查找原因妥善處置。

3.3外部評估

實(shí)驗室應(yīng)定期不定期或者根據(jù)需要安排外部檢查分析，外檢時一般是從同一樣品中分出雙份或者多份樣品，送至一個或者多個同級或上級實(shí)驗室，采用相同或不同的分析方法進(jìn)行分析。外檢的目的是檢查實(shí)驗室在這個時期的檢測質(zhì)量和實(shí)驗室間的比對，可預(yù)防本實(shí)驗室檢測過程中的系統(tǒng)偏差，外檢合格率為90%。實(shí)驗室每年都應(yīng)該參加上級單位組織的能力驗證活動，作為評估實(shí)驗室質(zhì)量控制體系能否有效運(yùn)行的間接證明[8]。如果能力驗證結(jié)果滿意，可以證明本實(shí)驗室分析系統(tǒng)穩(wěn)定可控，檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠。還可以組織實(shí)驗室間的比對檢查，應(yīng)選擇一個以上有資質(zhì)的實(shí)驗室，對同一穩(wěn)定均勻的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按照統(tǒng)一檢測要求進(jìn)行分析，如果比對結(jié)果滿意，也可以間接自我證明分析系統(tǒng)穩(wěn)定可控[8]。

3.4客戶評估

為了更有效監(jiān)控實(shí)驗室檢測過程和質(zhì)量，有些客戶會采取密碼樣的方式隨機(jī)將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和重復(fù)樣插入待測樣品中，由檢測人員進(jìn)行分析，檢測結(jié)果應(yīng)滿足客戶對檢測質(zhì)量的預(yù)期。實(shí)驗室還應(yīng)該建立服務(wù)客戶管理程序，通過對客戶的要求、滿意度、投訴等信息的收集、分析和處理，不斷提高和改進(jìn)客戶服務(wù)質(zhì)量[9]。

4結(jié)論

單一的質(zhì)控方法只能反映檢測質(zhì)量的一部分，應(yīng)當(dāng)用組合的質(zhì)控方法來保證檢測數(shù)據(jù)的真實(shí)有效性，而且得到的結(jié)果一定要進(jìn)行數(shù)理統(tǒng)計計算，并根據(jù)給定的質(zhì)量要求才能判定檢測結(jié)果是否合格[10]。如果合格率沒有達(dá)到相應(yīng)的要求，應(yīng)及時查找原因并妥善處置。地質(zhì)測試實(shí)驗室一般是采用準(zhǔn)確度控制和精密度控制并重，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或加標(biāo)回收）監(jiān)控和重復(fù)分析相結(jié)合的質(zhì)量控制手段，并對實(shí)驗室所有檢測過程和檢測結(jié)果進(jìn)行質(zhì)量評估來綜合評價質(zhì)量控制體系的穩(wěn)定可控性。

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［8］中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局.GB/T32465—2015化學(xué)分析方法驗證確認(rèn)和內(nèi)部質(zhì)量控制要求［S］.北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2016.

［9］國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會.RB/T214—2017檢驗檢測機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定能力評價檢驗檢測機(jī)構(gòu)通用要求［S］.北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2018.

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作者：彭忠瑾 單位：湖南省有色地質(zhì)勘查局二四五隊測試中心