食用鹽標(biāo)準(zhǔn)水分測(cè)定方法分析

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摘要:從食用鹽所執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)對(duì)常量檢測(cè)的測(cè)定過程分析，準(zhǔn)確把握水分測(cè)定應(yīng)該使用的測(cè)定方法，從而使不同實(shí)驗(yàn)室間對(duì)食用鹽中水分的測(cè)定具有很好的重現(xiàn)性。

關(guān)鍵詞:食用鹽;水分;標(biāo)準(zhǔn);選擇

在現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)中，食用鹽的適用標(biāo)準(zhǔn)主要有3個(gè):由國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)的GB2721－2015《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食用鹽》、由國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局的GB/T5461－2016《食用鹽》以及國(guó)家農(nóng)業(yè)部的NY/T1040－2012《綠色食品食用鹽》。其中，對(duì)食用鹽中水分的測(cè)定有不同的要求:一是用干燥失重法測(cè)定食鹽中的水分時(shí)，其烘失溫度是多少;二是在計(jì)算總水分時(shí)，是否需要考慮食鹽中可溶性化合物所帶結(jié)晶水部分。在實(shí)際操作中如何理解并正確引用標(biāo)準(zhǔn)方法是不同實(shí)驗(yàn)室間是否能夠得到良好重現(xiàn)性的關(guān)鍵。

1GB/T5461《食用鹽》的要求

在GB/T5461－2016《食用鹽》標(biāo)準(zhǔn)中，水分的測(cè)定有兩種方法:干燥失重法和灼燒法。1．1干燥失重法。在現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T5461－2016《食用鹽》5．2．7．1中規(guī)定的測(cè)定溫度為140℃，按GB/T13025．3－2012《制鹽工業(yè)通用試驗(yàn)方法水分的測(cè)定》2的規(guī)定操作，并規(guī)定140℃干燥恒重后，試樣的水分含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為干燥失重和殘留結(jié)晶水之和。經(jīng)測(cè)試，將食用鹽粉碎至粒度2mm以下，于140℃干燥恒重后，樣品中殘留的結(jié)晶水情況為:MgCl2•6H2O失去4個(gè)結(jié)晶水，MgSO4•7H2O失去6個(gè)結(jié)晶水，CaSO4•2H2O失去3/2個(gè)結(jié)晶水，在標(biāo)準(zhǔn)中給出殘留結(jié)晶水的計(jì)算公式:ω=ω1+ω2×0．0662+ω3×0．1497+ω4×0．3246+ω5×0．3784(1)式中:ω———試樣中水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，g/100g;ω1———試樣經(jīng)140℃的干燥失重，g/100g;ω2———試樣中硫酸鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，g/100g;ω3———試樣中硫酸鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，g/100g;ω4———試樣中氯化鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，g/100g;ω5———試樣中氯化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，g/100g。該方法只適用于水分含量不大于4．0%的樣品的測(cè)定。1．2灼燒法。當(dāng)樣品中水分含量大于4．0%時(shí)，必須使用灼燒法(樣品中水分含量不大于4．0%時(shí)，也可以使用灼燒法)。按GB/T13025．3－2012《制鹽工業(yè)通用試驗(yàn)方法水分的測(cè)定》3的規(guī)定操作。灼燒法需要考慮樣品中氯化鎂在600℃分解成氧化鎂和易揮發(fā)的氯化氫而損失的氯離子部分。將食用鹽粉碎至粒度2mm以下，于600℃高溫爐中灼燒1h后，鹽樣中含有的水溶性化合物氯化鎂(MgCl2•6H2O)將發(fā)生如下分解反應(yīng):MgCl2•6H2O→MgO+5H2O↑+2HCl↑測(cè)定中應(yīng)該失去的是水分(H2O)，但在600℃高溫爐中灼燒1h后失去了2個(gè)氯化氫，由于氯離子的相對(duì)原子質(zhì)量(M=35．5)大于氧離子的相對(duì)原子質(zhì)量(M=16)，在計(jì)算中需要把多失去該部分進(jìn)行補(bǔ)償。同時(shí)此溫度下氯化鎂只有70%分解成氧化鎂，因此，多余分解部分應(yīng)為:0．7×(35．5×2－16)≈0．4這是在600℃高溫爐中灼燒計(jì)算總水分的公式中，減去0．4倍氯化鎂含量的原因。其計(jì)算公式如下:ω=m1－m2m×100%－R×0．4(2)式中:m1———灼燒前試樣加瓷坩堝質(zhì)量，g;m2———灼燒后試樣加瓷坩堝質(zhì)量，g;m———稱取試樣質(zhì)量，g;R———樣品中氯化鎂的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，%;0．4———灼燒氯化鎂(MgCl2•6H2O)分解為氧化鎂(MgO)的經(jīng)驗(yàn)系數(shù)。

2GB2721《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食用鹽》的要求

在GB2721－2015《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食用鹽》中，沒有水分指標(biāo)要求，但在氯化鈉和氯化鉀指標(biāo)項(xiàng)目中，都要求以干基計(jì)，因此，就需要對(duì)水分進(jìn)行測(cè)定。在氯化鈉和氯化鉀指標(biāo)規(guī)定的檢驗(yàn)方法為GB5009．42。在現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB5009．42－2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食鹽指標(biāo)的測(cè)定》中2氯化鈉的測(cè)定的2．1也規(guī)定了對(duì)水分測(cè)定，方法要求按GB5009．3中直接干燥法操作，并將干燥溫度設(shè)定為140℃±2℃，因此，雖然在GB5009．3－2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測(cè)定》中規(guī)定了烘失溫度為101℃～105℃，但還是執(zhí)行GB5009．42－2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食鹽指標(biāo)的測(cè)定》中“2．1水分的測(cè)定”中設(shè)定的干燥溫度140℃±2℃。在現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB5009．3－2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測(cè)定》“2原理”中已注明干燥減失的重量包括吸附水、部分結(jié)晶水和在該條件下能揮發(fā)的物質(zhì)，在計(jì)算中只計(jì)算干燥失重的部分，在對(duì)氯化鈉和氯化鉀的計(jì)算中也沒有對(duì)殘留結(jié)晶水的計(jì)算，因此，不用考慮未烘失的那部分結(jié)晶水，直接按GB5009．3－2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測(cè)定》“6分析結(jié)果的表述”中的公式計(jì)算水分。

3NY/T1040《綠色食品食用鹽》的要求

在NY/T1040－2012《綠色食品食用鹽》中，對(duì)精制鹽、粉碎洗滌鹽、日曬鹽以及天然低鈉鹽中氯化鈉指標(biāo)規(guī)定的檢驗(yàn)方法為GB5009．42，指標(biāo)的形式為以濕基計(jì)，因此，不需要考慮水分的測(cè)定對(duì)氯化鈉指標(biāo)的影響。水分指標(biāo)要求按GB/T13025．3測(cè)定。在現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T13025．3－2012《制鹽工業(yè)通用試驗(yàn)方法水分的測(cè)定》中有兩種測(cè)定方法:干燥失重法和灼燒法。3．1干燥失重法。在GB/T13025．3－2012《制鹽工業(yè)通用試驗(yàn)方法水分的測(cè)定》2“干燥失重法”的原理中，其測(cè)定溫度是一個(gè)溫度區(qū)間，因此，被產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)所引用時(shí)要對(duì)烘失溫度有一個(gè)明確的規(guī)定，否則將無法具體操作(如前面GB/T5461－2016《食用鹽》對(duì)GB/T13025．3的引用)。由于在NY/T1040－2012《綠色食品食用鹽》中，干燥失重法測(cè)定水分時(shí)沒有對(duì)烘失溫度進(jìn)行明確規(guī)定，所以，利用此方法的時(shí)候需要對(duì)溫度進(jìn)行說明，即XX℃下干燥失重，一般實(shí)驗(yàn)中采用的烘失溫度為140℃。3．2灼燒法。在GB/T13025．3－2012《制鹽工業(yè)通用試驗(yàn)方法水分的測(cè)定》3“灼燒法”中規(guī)定了試驗(yàn)原理、明確了灼燒溫度、操作過程、精密度，并且規(guī)定了具體的計(jì)算方法，而且適用于鹽產(chǎn)品和鹽化工產(chǎn)品中任何水分含量。

4各種方法測(cè)定數(shù)據(jù)的比較

選取精制礦鹽、精制海鹽、粉碎洗滌鹽、日曬鹽、雪花鹽等五個(gè)鹽種分別用不同方法對(duì)其水分進(jìn)行測(cè)定，所得結(jié)果如表1。從表1數(shù)據(jù)看出，對(duì)于水溶性雜質(zhì)和總水分不太高的鹽種，不同方法所得的結(jié)果相差也不太大，基本都在可接受范圍;對(duì)于水溶性雜質(zhì)較高、總水分含量較大的鹽種，不同方法所得結(jié)果相差較大，特別是當(dāng)總水分大于4．0%的時(shí)候相差就更大。同時(shí)在試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，對(duì)于水溶性雜質(zhì)較大的鹽種，140℃烘失難以恒重。總結(jié)執(zhí)行GB/T5461的產(chǎn)品，水分的測(cè)定可以選擇干燥失重法，也可以選擇灼燒法，但在選擇干燥失重法測(cè)定時(shí)需要考慮樣品中水溶性化合物沒有烘失出去的結(jié)晶水。當(dāng)水分大于4．0%時(shí)，只能用灼燒法。執(zhí)行GB2721的產(chǎn)品，水分的測(cè)定不需要考慮樣品中水溶性雜質(zhì)所包含的結(jié)晶水，而且只能用烘失減量法，干燥溫度只能設(shè)定為140℃±2℃。執(zhí)行NY/T1040的產(chǎn)品，水分的測(cè)定只能選用GB/T13025．3－2012/3灼燒法測(cè)定，否則將產(chǎn)生無法統(tǒng)一的結(jié)果。企業(yè)自制訂的食用鹽企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)選用沒有異議的，能夠讓操作人員一目了然的水分測(cè)定方法，推薦使用GB/T5461－2016《食用鹽》規(guī)定的方法。

作者:湯宜聽 單位:江蘇省鹽業(yè)質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)站