化學(xué)需氧量檢測(cè)電磁感應(yīng)加熱技術(shù)應(yīng)用

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[摘要]本文將電磁感應(yīng)加熱技術(shù)應(yīng)用于化學(xué)需氧量(COD)的檢測(cè)，建立了電磁感應(yīng)加熱消解樣品，分光光度測(cè)定COD的簡(jiǎn)單快速的方法。在350W時(shí)，樣品消解時(shí)間由傳統(tǒng)加熱回流法的2小時(shí)縮短為25分鐘，提高了加熱效率，減少了試劑和冷凝水消耗。方法應(yīng)用于環(huán)境水樣的測(cè)定，回收率為91%~106%，與國(guó)標(biāo)方法對(duì)比，結(jié)果無顯著性差異。

[關(guān)鍵詞]電磁感應(yīng)加熱；化學(xué)需氧量；分光光度法

化學(xué)需氧量(COD)是指在一定條件下，用強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí)所消耗的氧化劑的量，以氧的mg/L來表示，它是評(píng)價(jià)水體污染程度的重要指標(biāo)之一。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定化學(xué)需氧量的方法是重鉻酸鉀硫酸溶液回流法[1]，測(cè)定結(jié)果較為準(zhǔn)確，但存在操作繁瑣、耗時(shí)長(zhǎng)(2小時(shí))、試劑消耗量大等缺點(diǎn)。為解決這一問題，已有報(bào)道將微波消解[2]、紫外光催化氧化[3]和超聲輔助消解[4]等方法應(yīng)用于COD測(cè)定。電磁感應(yīng)加熱克服了傳遞加熱模式的諸多缺點(diǎn)，具有熱量利用率高，加熱迅速、均勻，溫度可控等優(yōu)點(diǎn)，已成功應(yīng)用于樣品的前處理[5]。本文采用電磁感應(yīng)加熱技術(shù)，通過自制電磁感應(yīng)加熱裝置實(shí)現(xiàn)對(duì)環(huán)境水樣的快速加熱氧化，樣品加熱時(shí)間由傳統(tǒng)加熱回流法的2h縮短為25min。以分光光度法在445nm處測(cè)定過量六價(jià)鉻離子的吸光度來代替?zhèn)鹘y(tǒng)的滴定。該方法提高了加熱效率，降低了能耗和試劑消耗，簡(jiǎn)化了操作程序，具有準(zhǔn)確性好、快速、簡(jiǎn)便、微型等優(yōu)點(diǎn)，可成功應(yīng)用于環(huán)境水樣COD的檢測(cè)。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器和試劑

試劑：所用試劑均為分析純(國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)。溶液使用前超聲20min除氣泡，鄰苯二甲酸氫鉀和重鉻酸鉀使用前于105℃烘干2小時(shí)，Ag2SO4–H2SO4溶液配制好后放置兩天使之完全溶解，置于棕色瓶中在暗處保存。儀器：756PC紫外可見分光光度計(jì)(天津拓普儀器有限公司)，蠕動(dòng)泵(南京潤(rùn)澤流體控制設(shè)備有限公司)。

1.2樣品的采集與處理

取水樣100mL，加入濃硫酸1mL，置于4℃冰箱中保存(可保存2周)。實(shí)驗(yàn)過程中取水樣前充分振搖混勻，以取得較為均勻、有代表性的水樣。

1.3實(shí)驗(yàn)步驟

圖1為電磁感應(yīng)加熱裝置示意圖，圖中主要部分為聚四氟乙烯制成的電磁感應(yīng)加熱柱，其尺寸為：外徑7cm，內(nèi)徑6cm，高度5cm，底面厚0.2cm。在加熱柱的底部放置用玻璃包裹的細(xì)鐵絲，柱頂部接長(zhǎng)3m內(nèi)徑0.8mm的四氟乙烯管作為壓力平衡管。實(shí)驗(yàn)步驟：首先，關(guān)閉出樣口B，打開進(jìn)樣口A和壓力平衡管C，液體樣品從進(jìn)樣口A進(jìn)入電磁感應(yīng)加熱柱；其次，關(guān)閉進(jìn)樣口A加熱樣品25分鐘；加熱完畢打開進(jìn)樣口A、出樣口B，關(guān)閉壓力平衡管C，從進(jìn)樣口A進(jìn)空氣使樣品從出樣口B流出；最后，在進(jìn)樣口A處進(jìn)蒸餾水沖洗磁感應(yīng)加熱柱，收集沖洗液并定容，用分光光度計(jì)在445nm處檢測(cè)六價(jià)鉻離子的吸光度。

2實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1加熱氧化條件的選擇

試驗(yàn)了加熱時(shí)間、加熱功率和硫酸濃度的改變對(duì)氧化100mgL-1COD的KHP標(biāo)準(zhǔn)溶液的影響，Cr6+吸光度的變化圖分別見圖2a、圖2b、圖2c。如圖2a所示，隨著加熱時(shí)間的延長(zhǎng)，吸光度不斷下降，當(dāng)t大于等于25min時(shí)，吸光度基本不變，因此實(shí)驗(yàn)中選擇加熱時(shí)間為25min。加熱功率小于350W時(shí)，吸光度隨著加熱功率的增加而明顯降低，而加熱功率大于350W，吸光度值變化不大，所以實(shí)驗(yàn)選擇加熱功率為350W(圖2b)。試驗(yàn)了硫酸濃度在5%~40%(v/v)范圍內(nèi)變化對(duì)吸光度的影響(圖2c)，當(dāng)濃硫酸的濃度小于30%(v/v)時(shí)，吸光度隨濃硫酸濃度的增加而減小，當(dāng)濃硫酸的濃度大于30%(v/v)時(shí)，吸光度基本保持不變。因此，實(shí)驗(yàn)選擇30%(v/v)硫酸。

2.2Cl-干擾消除

Cl-在酸性K2Cr2O7溶液中可被氧化，使檢測(cè)的COD值偏大，加入HgSO4絡(luò)合Cl-可消除干擾。研究了HgSO4與Cl-的濃度比分別為0、0.5、1、2、5、10(固定Cl-濃度為2000mg/L)對(duì)檢測(cè)100mgL-1COD的KHP標(biāo)準(zhǔn)溶液的影響(圖3)。在HgSO4∶Cl-(C∶C)小于5的時(shí)候，Cl-干擾嚴(yán)重，當(dāng)HgSO4∶Cl-(C∶C)大于5時(shí)，可較好消除Cl-干擾。10g/L的HgSO4可以有效消除2000mg/L的Cl-干擾?？紤]到HgSO4毒性較大，對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重的污染，實(shí)驗(yàn)中我們根據(jù)水樣中Cl–的濃度，按照HgSO4∶Cl-(C∶C)=5∶1的比例選擇合適用量的HgSO4，進(jìn)樣前將適量HgSO4與樣品溶液混合。

2.3Ag+的催化作用

大部分無機(jī)還原性物質(zhì)在酸性K2Cr2O7條件下容易被氧化，但大部分有機(jī)物則需要利用Ag+的催化作用，使反應(yīng)更好的進(jìn)行[6]。試驗(yàn)了濃度分別為0%、0.25%、0.5%、0.75%(m/v)的Ag2SO4的催化效果，結(jié)果表明Ag+的濃度大于0.5%(m/v)時(shí)催化效果較好，實(shí)驗(yàn)選擇0.5%(m/v)Ag2SO4作催化劑。

2.4水樣的檢測(cè)

取三份不同水樣檢測(cè)，并與國(guó)標(biāo)法對(duì)比，結(jié)果無顯著性差異(見表1)。

3結(jié)論

本文利用電磁感應(yīng)加熱原理設(shè)計(jì)了COD測(cè)定的簡(jiǎn)單快速的方法，開辟了一條環(huán)境水樣COD測(cè)定的新思路。利用電磁感應(yīng)加熱實(shí)現(xiàn)水樣的快速氧化，加熱時(shí)間由國(guó)標(biāo)法的2小時(shí)縮短為25分鐘，方法簡(jiǎn)單、快捷。檢測(cè)結(jié)果與國(guó)標(biāo)法比較無顯著性差異，證明該方法準(zhǔn)確可靠，是測(cè)定環(huán)境水樣COD切實(shí)可行的方法。

參考文獻(xiàn)

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作者：韓素平 周水清 白紫蘭 劉俊寧 邢憲榮 李群芳 單位：山東醫(yī)學(xué)高等?？茖W(xué)校